[發(fā)明專利]一種功能化二氧化鈦抗菌水凝膠及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110766725.1 | 申請日： | 2021-07-07 |
| 公開（公告）號： | CN113444265A | 公開（公告）日： | 2021-09-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李鵬;龍杰;吳蘇州;陳俊孚 | 申請（專利權(quán)）人： | 深圳市華創(chuàng)匯能技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | C08J3/075 | 分類號： | C08J3/075;C08L1/28;C08K9/04;C08K9/06;C08K9/02;C08K3/22;C08K5/1515 |
| 代理公司： | 深圳峰誠志合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44525 | 代理人： | 李明香 |
| 地址： | 518000 廣東省深圳市寶安區(qū)西鄉(xiāng)*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 功能 氧化 抗菌 凝膠 及其 制備 方法 | ||
1.一種功能化二氧化鈦抗菌水凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將羧甲基纖維素溶于NaOH溶液中，然后加入殼聚糖-鹵胺-季銨鹽功能化二氧化鈦，攪拌均勻，得混合物；
(2)保溫反應(yīng)：接著向步驟(1)中所得混合物加入環(huán)氧氯丙烷，攪拌均勻，進行保溫反應(yīng)，得反應(yīng)產(chǎn)物；
(3)后處理：隨后將步驟(2)中所得反應(yīng)產(chǎn)物洗滌、干燥后，即得功能化二氧化鈦抗菌水凝膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能化二氧化鈦抗菌水凝膠的制備方法，其特征在于，按重量份計，物質(zhì)的用量如下：
羧甲基纖維素20～30份；
環(huán)氧氯丙烷5～10份；
殼聚糖-鹵胺-季銨鹽功能化二氧化鈦5～10份；
NaOH溶液100份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能化二氧化鈦抗菌水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述攪拌溫度為20～40℃，步驟(2)中保溫反應(yīng)溫度為55～65℃，時間為2～4h。
4.一種根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種功能化二氧化鈦抗菌水凝膠的制備方法，其特征在于，所述殼聚糖-鹵胺-季銨鹽功能化二氧化鈦的制備方法，包括以下步驟：
S1、將羥基化鈉米二氧化鈦加入3-縮水甘油丙基三甲氧基硅烷中，攪拌反應(yīng)，制得環(huán)氧化納米二氧化鈦；
S2、環(huán)氧化加成反應(yīng)：將步驟S1中所得環(huán)氧化納米二氧化鈦加入4-二甲氨基丁胺中，分散均勻后進行環(huán)氧加成反應(yīng)，反應(yīng)完成后，進行過濾、洗滌、純化處理，制得二甲氨基功能化二氧化鈦；
S3、季銨化反應(yīng)：將步驟S2中所得二甲氨基功能化二氧化鈦加入乙醇中，分散均勻后再加入環(huán)氧氯丙烷和三乙醇胺，進行季銨化反應(yīng)，反應(yīng)完成后進行過濾、洗滌處理，制得環(huán)氧基季銨鹽功能化二氧化鈦；
S4、鹵胺化反應(yīng)：將步驟S3中所得環(huán)氧基季銨鹽功能化二氧化鈦加入次氯酸鈉溶液，進行鹵胺化反應(yīng)，反應(yīng)完成后進行過濾、洗滌處理，制得環(huán)氧基鹵胺-季銨鹽功能化二氧化鈦；
S5、接枝殼聚糖：將步驟S4中所得環(huán)氧基鹵胺-季銨鹽功能化二氧化鈦加入到浸泡于氫氧化鈉的殼聚糖溶液中，開始攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完成后進行冷卻、抽濾、洗滌、干燥處理，即得殼聚糖-鹵胺-季銨鹽功能化二氧化鈦。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種功能化二氧化鈦抗菌水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中3-縮水甘油丙基三甲氧基硅烷和羥基化納米二氧化鈦的質(zhì)量比為10：25～30，攪拌反應(yīng)溫度為60～80℃，反應(yīng)時間為6～8h。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種功能化二氧化鈦抗菌水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中環(huán)氧化二氧化鈦和4-二甲氨基丁胺的質(zhì)量比為10：25～60，環(huán)氧加成反應(yīng)溫度為20～45℃，反應(yīng)時間為18～36h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種功能化二氧化鈦抗菌水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中二甲氨基功能化二氧化鈦、環(huán)氧氯丙烷和三乙醇胺的質(zhì)量比為100：350～500：12～20，季銨化反應(yīng)溫度為40～70℃，反應(yīng)時間為12～24h。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種功能化二氧化鈦抗菌水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中的鹵胺化反應(yīng)溫度為20～40℃，處理時間為3～6h，次氯酸鈉濃度為5～10％。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種功能化二氧化鈦抗菌水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中環(huán)氧基鹵胺-季銨鹽功能化二氧化鈦和殼聚糖的質(zhì)量比為40～70：100，氫氧化鈉溶液濃度為0.4mol/L，浸泡時間為12h；攪拌反應(yīng)溫度為60℃，攪拌時間為1～2h。
10.一種權(quán)利要求1-9所述方法制備得到的功能化二氧化鈦抗菌水凝膠。
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