[發(fā)明專利]普魯士藍類似物衍生的金屬硫化物/氮摻雜碳電催化劑及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110764437.2 | 申請日： | 2021-07-06 |
| 公開（公告）號： | CN113388847B | 公開（公告）日： | 2022-12-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 詹天榮;王軍;祁洪運;丁瑤;王磊;林健健 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島科技大學 |
| 主分類號： | C25B1/04 | 分類號： | C25B1/04;C25B11/091;C25B11/054;C25B11/069 |
| 代理公司： | 青島中天匯智知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37241 | 代理人： | 孟琦 |
| 地址： | 266000 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 普魯士 類似物 衍生 金屬 硫化物 摻雜 催化劑 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
一種普魯士藍類似物衍生的金屬硫化物/氮摻雜碳電催化劑及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明以鈷鐵普魯士藍類似物為模板，通過氨水刻蝕和氣相硫化，制備了非貴金屬硫化物立方體籠狀納米復合催化劑。所述催化劑具有CoS2?FeS2/氮摻雜碳異質(zhì)結(jié)構(gòu)，呈立方體孔狀結(jié)構(gòu)，具有高的孔隙度和良好的導電性，在堿性介質(zhì)中具有優(yōu)異的析氫和析氧電催化活性。優(yōu)異的催化性能主要歸因于氮摻雜碳提高了導電性；CoS2?FeS2/氮摻雜碳異質(zhì)結(jié)構(gòu)改變了異質(zhì)界面的電子結(jié)構(gòu)，提升了其導電性，更有利于電子的傳導；氮摻雜的碳基質(zhì)的復合增加了催化劑的穩(wěn)定性，促進了電子在金屬硫化物和碳基質(zhì)之間的有效轉(zhuǎn)移，大大的提高了材料的電催化性能。
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于新能源材料技術(shù)以及電化學催化領(lǐng)域，具體涉及普魯士藍類似物衍生的金屬硫化物/氮摻雜碳電催化劑；還涉及所述催化劑的制備方法及其在電解水陽極析氧反應(yīng)、電解水陰極析氫反應(yīng)和全解水中的電催化應(yīng)用。
背景技術(shù)：
析氫反應(yīng)(HER)和析氧反應(yīng)(OER)是電解水技術(shù)的關(guān)鍵電極過程，但這兩個過程都存在動力學緩慢的問題。目前用于HER的催化劑主要是Pt及其合金，用于OER的催化劑主要是IrO2和RuO2，但這些貴金屬在自然界中含量稀少，因此開發(fā)新型高效廉價的電催化劑至關(guān)重要，其中碳基非貴金屬催化劑是最有可能替代上述貴金屬的催化劑之一，引起了廣泛關(guān)注。
普魯士藍及其類似物是一類多孔晶體材料，本身具有高穩(wěn)定性和高孔隙率，常用于高效催化和分離過程。鈷鐵普魯士藍類似物由六水合硝酸鈷與鐵氰化鉀反應(yīng)而成，可作為犧牲模板通過高溫煅燒法制備非貴金屬化合物-多孔碳復合材料，同時通過雜原子摻雜可調(diào)節(jié)電子性質(zhì)和表面極性，提高復合材料的電化學催化活性。目前比較常用的摻雜原子有N、S、B、P等，這些雜原子可通過取代石墨晶格中的某些sp2雜化碳原子，改變碳材料的電子特性，進一步提高碳材料的催化活性和穩(wěn)定性。雖然目前以普魯士藍類似物為前驅(qū)體制備多孔碳納米材料取得了一定的成績，但以鈷鐵普魯士藍類似物為模板和前驅(qū)體，通過氨水刻蝕和氣相硫化制備金屬硫化物/氮摻雜碳異質(zhì)結(jié)構(gòu)的非貴金屬/碳材料立方體狀納米復合物，以及其HER和OER雙功能電催化性能研究還未見文獻報道。
本發(fā)明以鈷鐵普魯士藍類似物為模板，通過氨水刻蝕和氣相硫化制備非貴金屬硫化物立方體籠狀納米碳復合物。由于鈷鐵普魯士藍類似物的多孔骨架結(jié)構(gòu)，通過氨水刻蝕和氣相硫化后所得非貴金屬硫化物/氮摻雜碳材料繼承了其立方體孔狀結(jié)構(gòu)。所得CoS2-FeS2/NC催化劑具有高的孔隙度、良好的導電性和催化活性，有效降低了其OER以及HER的過電位，表現(xiàn)出優(yōu)良的長期穩(wěn)定性。該方法對開發(fā)非貴金屬硫化物雜原子摻雜碳復合電催化劑及能源轉(zhuǎn)換和儲存器件具有重要的理論和實際意義。
發(fā)明內(nèi)容：
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足以及本領(lǐng)域研究和應(yīng)用的需求，本發(fā)明的目的之一是提供一種普魯士藍類似物衍生的金屬硫化物/氮摻雜碳電催化劑；即以鈷鐵普魯士藍類似物為模板，通過氨水刻蝕和氣相硫化后得到CoS2-FeS2/氮摻雜碳催化劑；其中鈷鐵普魯士藍類似物記為CoFe-PBA，CoS2-FeS2/氮摻雜碳催化劑記為CoS2-FeS2/NC；
本發(fā)明的目的之二是提供一種普魯士藍類似物衍生的金屬硫化物/氮摻雜碳電催化劑的制備方法，具體包括以下步驟：
(a)CoFe-PBA的制備
稱取860mg Co(NO3)2·6H2O和1.32g檸檬酸鈉溶解于100mL去離子水中，記為溶液A；稱取658mg鐵氰化鉀溶于另一份100mL去離子水中，記為溶液B；在攪拌的條件下，將B溶液加入到A溶液中，攪拌三分鐘，靜置10h后離心收集樣品，離子水和無水乙醇各洗滌三次，50℃干燥12h；
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