[發(fā)明專利]一種銀杏葉狀Co4

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110763792.8
• 申請日: 2021-07-06
• 公開（公告）號: CN113481531A
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳則星;趙瑩;王磊
• 申請（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號: C25B11/054
• 分類號: C25B11/054;C25B11/031;C25B11/061;C25B11/091;C25B1/04;C01B21/06;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 青島中天匯智知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37241
• 代理人: 孟琦

本發(fā)明涉及一種銀杏葉狀Co₄N耦合低載量Pt納米材料的制備方法，其特征在于，Co(NO₃)₂·6H₂O、尿素、氟化銨、單寧酸和H₂PtCl₆·6H₂O為前驅(qū)體，通過水熱和低溫焙燒得到銀杏葉狀Co₄N耦合低載量Pt納米材料。本發(fā)明所述制備方法簡單、溫和、成本低廉和材料結(jié)構(gòu)新穎，該銀杏葉狀Co₄N耦合低載量Pt納米材料在室溫下表現(xiàn)出高效的電催化析氫反應(yīng)性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種銀杏葉狀Co₄N耦合低載量Pt納米材料的制備方法，屬于材料的制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

過渡金屬氮化物因其優(yōu)異的導(dǎo)電性、耐腐蝕性等特性而引起了廣泛關(guān)注。目前，一系列的過渡金屬氮化物得到了大量研究，其中Co元素在地殼中含量豐富、物理化學(xué)性質(zhì)特殊而在眾多領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。Co₄N作為Co基衍生物在能源轉(zhuǎn)化和存儲方面也得到了深入研究，其中N原子嵌入到了Co基框架中，包含Co-Co鍵和共價Co-N鍵。然而，Co₄N的微觀結(jié)構(gòu)不利于其催化反應(yīng)進程，因此調(diào)變Co₄N的微觀結(jié)構(gòu)來改變其性能，具有至關(guān)重要的現(xiàn)實意義。

眾所周知，材料的微觀形貌對于其催化性能具有重要影響，微觀形貌的調(diào)控可以影響材料的活性位點數(shù)目、暴露程度等，從而改善催化性能。中國專利CN111952556A首先將天然木材片為碳材料前驅(qū)體對其進行預(yù)碳化和高溫碳化兩步得到碳基材料，然后再利用電沉積和氨氣氛圍下540℃～580℃氮化處理的方法得到了Co₄N納米片修飾的木材衍生碳基材料；中國專利CN107469853B同樣利用毒性較大的氨氣為氮源制備了Co₄N納米片。通過以上可以看出所得到的Co₄N均為納米片的結(jié)構(gòu)，并且所用的氮源都為高毒性的氨氣。所以開發(fā)一種低毒性、形貌特殊的Co₄N，并將其耦合低載量貴金屬，對于提升催化性能具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種銀杏葉狀Co₄N耦合低載量Pt納米材料的制備方法和在電催化氫析出中的應(yīng)用。

基于以上目的，本發(fā)明所涉及的技術(shù)方案如下：

1)將泡沫鎳切割成1.5cm×2cm的小片，然后將其浸入到丙酮、無水乙醇、去離子水中，分別超聲5min，然后在60℃干燥5h；在燒杯中加入291mg Co(NO₃)₂·6H₂O，185mg氟化銨，300mg尿素，0.5mg～5mg H₂PtCl₆·6H₂O和30mL超純水，攪拌至溶解，將所得上述溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯為內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜，然后將預(yù)處理的泡沫鎳放置于溶液中，將反應(yīng)釜密封，在120℃處理6h；反應(yīng)結(jié)束后，將高壓反應(yīng)釜冷卻至室溫，取出泡沫鎳，依次用超純水和無水乙醇洗滌三次，在60℃干燥5h；將干燥的泡沫鎳至于5mg/mL～15mg/mL的單寧酸溶液中6h～18h，然后將單寧酸處理的泡沫鎳在60℃干燥5h；最后將干燥的泡沫鎳置于放有0.1g～1g尿素的瓷舟上，然后在管式爐中升溫到450℃，升溫速率5℃/min，保溫2h，得到銀杏葉狀Co₄N耦合低載量Pt納米材料。

2)將銀杏葉狀Co₄N耦合低載量Pt納米材料用于室溫電催化氫析出反應(yīng)。電流密度為10mA cm^-2和100mA cm^-2時的電位分別為31mV和145mV。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點：