[發明專利]一種EDTA滴定測定鋁灰中鋁含量的分析方法

在審

• 申請號: 202110763119.4
• 申請日: 2021-07-06
• 公開（公告）號: CN113418917A
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 林宏飛;周思宏;周郁文;杜建嘉;慕俊豪;丘能;李文文;馬學敏
• 申請（專利權）人: 廣西博世科環保科技股份有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N31/16
• 代理公司: 南寧智卓專利代理事務所(普通合伙) 45129
• 代理人: 蘇惠

1.一種EDTA滴定測定鋁灰中鋁含量的分析方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)堿溶：取0.1g～0.5g樣品至燒杯中，再加入10mL～20mL濃堿，將燒杯置于電熱板上加熱煮沸，溫度控制為140℃～180℃，并保持25min～30min，然后自然冷卻至室溫，冷卻后，用去離子水潤洗燒杯壁，得到堿溶液；

(2)除氟：往步驟(1)中的堿溶液中慢慢加入10mL～20mL濃硫酸，置于電熱板加熱煮沸，直至無濃煙冒出，溫度控制在110℃～150℃，自然冷卻至室溫，得到除氟固體；

(3)制備待測液：在步驟(2)中的除氟固體中加入20mL～30mL王水，用玻璃皿蓋住燒杯,置于電熱板上加熱煮沸，溫度控制為100℃～120℃，并保持10min～20min，然后將溫度調節至130℃～150℃，待燒杯中產生黃色大氣泡時，停止加熱，自然冷卻至室溫，然后定容至100mL～200mL，得到待測液；

(4)EDTA滴定：吸取1mL～5mL待測液，置于250mL錐形瓶中，加入20mLEDTA溶液20g/L，加入一小塊剛果紅試紙，用體積比為1:1的氨水調節至剛果紅試紙剛好變紅，再加入10mLpH5.7的醋酸－醋酸鈉緩沖溶液，加熱煮沸3min取下，用去離子水吹洗表皿及杯壁，冷卻至室溫，加入2～5滴0.5％二甲酚橙溶液，用5％醋酸鋅溶液滴定至近終點，再用醋酸鋅標準溶液滴定至酒紅色；加入0.5g～1.0g氟化鈉，慢火加熱煮沸2min～3min，取下，冷卻至室溫，再用醋酸鋅標準溶液滴定至酒紅色。

2.根據權利要求1所述的一種EDTA滴定測定鋁灰中鋁含量的分析方法，其特征在于：所述步驟(1)中的樣品為鋁灰，粒徑為80～200目，在105℃下烘干2小時，混勻，取樣。

3.根據權利要求1所述的一種EDTA滴定測定鋁灰中鋁含量的分析方法，其特征在于：所述加熱板功率為2000w。

4.根據權利要求1所述的一種EDTA滴定測定鋁灰中鋁含量的分析方法，其特征在于：所述步驟(1)中濃堿為氫氧化鈉，濃度為5mol/L，燒杯為250mL聚四氟燒杯。

5.根據權利要求4所述的一種EDTA滴定測定鋁灰中鋁含量的分析方法，其特征在于：所述步驟(1)中，氫氧化鈉加入量為10mL，加熱煮沸時間為25min，溫度控制為140℃。

6.根據權利要求1所述的一種EDTA滴定測定鋁灰中鋁含量的分析方法，其特征在于：所述步驟(2)中，濃硫酸為10mL，溫度控制在120℃。

7.根據權利要求1所述的一種EDTA滴定測定鋁灰中鋁含量的分析方法，其特征在于：所述步驟(3)中，加入王水體積為25mL，溫度控制在100℃，待不斷產生小氣泡，保持15min，待消解液顏色變淺、消解液量為10ml時，將溫度調解為140℃；當產生黃色大氣泡時，可停止加熱，并自然冷卻至室溫，然后定容至100mL，得到待測液。