[發明專利]一種抗菌洗衣凝珠及其制備方法

在審

• 申請號: 202110762926.4
• 申請日: 2021-07-06
• 公開（公告）號: CN113444585A
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發明（設計）人: 張毅倩;顧程松;楊國棟
• 申請（專利權）人: 安徽鼎洋生物基材料有限公司
• 主分類號: C11D1/83
• 分類號: C11D1/83;C11D3/20;C11D3/28;C11D3/37;C11D3/48;C11D3/50;C11D3/60;C11D17/04;C07D487/04
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 周衛

1.一種抗菌洗衣凝珠，其特征在于，包括如下重量份的原料：羥乙磺酸酯鈉25-34份、烷基硫酸酯鈉15-20份、脂肪醇聚氧乙烯醚10-18份、乙氧基化酰胺8-12份、增溶劑10-18份、檸檬酸鈉1-3份、抗菌劑1-3份、抗菌增效劑2-4份、香精0.5-1.5份；

其中抗菌增效劑由如下步驟制得：

步驟S1，向三口燒瓶中加入鄰氨基苯甲酸甲酯、甲酰胺、甲酸，升溫至135℃回流反應6-7h，倒入冰水中析出沉淀，過濾，濾餅經洗滌、干燥、重結晶，得到中間體1；

步驟S2，將中間體1、NaH、DMF在室溫下攪拌反應2-3h，向其中加入1，2-二溴乙烷，升溫至55-60℃回流反應6-7h，加入去離子水，靜置分層，有機層經洗滌、干燥后，得到中間體2；

步驟S3，向三口燒瓶中加入1，2，4-三氮唑-3-羧酸甲酯、丙酮和無水碳酸鉀，室溫下攪拌1h后加入中間體2，升溫至80-90℃回流反應9-10h，過濾，濾液經減壓濃縮，得到中間體3；

步驟S4，向三口燒瓶中加入中間體3、甲醇、水合肼，升溫至105-110℃回流反應6-7h，冷卻至室溫，抽濾，濾餅經洗滌、干燥，得到中間體4；

步驟S5，向三口燒瓶中加入乙氧基亞甲基丙二腈、無水乙醇，通入氮氣，向其中加入中間體4，回流反應3-4h，冷卻至4℃，析出晶體，抽濾，濾餅經洗滌、重結晶，得到中間體5；

步驟S6，向三口燒瓶中加入中間體5、三氟甲酸、甲苯、三氯氧磷，先在70℃反應3-4h，再升溫至90-100℃反應5-6h，減壓蒸餾，冷卻，加入碎冰，用乙酸乙酯萃取，再經洗滌、重結晶，得到中間體6；

步驟S7，在氮氣保護和冰浴下，向三口燒瓶中加入鄰苯二甲酸酐、鄰苯二酚和硝基苯，攪拌溶解后，向其中加入無水三氯化鋁，升溫至120℃，反應7-8h，過濾，濾餅經活性炭脫色后，用柱層析分離，得到中間體7；

步驟S8，將中間體7、KOH的甲醇溶液攪拌溶解后，向其中滴加1，2-二溴乙烷，升溫至95-105℃回流反應35-37h，用三氯甲烷萃取，有機相旋蒸后，得到中間體8；

步驟S9，將中間體8、無水乙醇攪拌溶解后，加入二甲胺避光回流反應5-6h，用三氯甲烷萃取，有機相經洗滌、旋蒸后，得到中間體9；

步驟S10，將中間體9、氫氧化鉀、丙酮加入反應釜中，在25-30℃的條件下，攪拌均勻后，加入中間體6，升溫至70-75℃反應5-8h，得到抗菌增效劑。

2.根據權利要求1所述的一種抗菌洗衣凝珠，其特征在于：步驟S1所述鄰氨基苯甲酸甲酯、甲酰胺、甲酸的用量比為19.2-19.8g：78.3-79.2mL：7.1-7.6mL；步驟S2所述中間體1、NaH、DMF、1，2-二溴乙烷的用量比為5.2-5.4mmol：11.1-11.3mmol：30-32mL：52.2-53.4mmol；步驟S3所述1，2，4-三氮唑-3-羧酸甲酯、丙酮、無水碳酸鉀、中間體2的用量比為4.94-5.11mmol：10.2-10.5mL：15.05-15.1mmol：4.94-5.11mmol；步驟S4所述中間體3、甲醇、水合肼的用量比為1.03-1.09mmol：15.1-15.3mL：0.59-0.6mL。

3.根據權利要求1所述的一種抗菌洗衣凝珠，其特征在于：步驟S5所述乙氧基亞甲基丙二腈、無水乙醇、中間體4的用量比為0.11-0.15mol：30-34mL：0.12-0.16mol；步驟S6所述中間體5、三氟甲酸、甲苯、三氯氧磷的用量比為0.012-0.014mol：1.2-1.4mL：5.1-5.3mL：3.2-3.4mL；步驟S7所述鄰苯二甲酸酐、鄰苯二酚、硝基苯、無水三氯化鋁的用量比為0.031-0.033mmol：0.031-0.033mmol：72.3-73.1g：0.072-0.074mol。