[發明專利]一種高性能聚芳酯固化劑的生產工藝

有效

• 申請號: 202110762921.1
• 申請日: 2021-07-06
• 公開（公告）號: CN113372546B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 范春暉;張科明;柳義波;王躍彪
• 申請（專利權）人: 揚州天啟新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G63/695
• 分類號: C08G63/695;C08G63/692;C08G63/685;C09J163/00;C09J11/08
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 周衛

1.一種高性能聚芳酯固化劑的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

步驟A、將三氯氧磷和季戊四醇攪拌均勻，將反應體系加熱至92℃，攪拌反應11h，洗滌，干燥，獲得中間體1；將中間體1、雙酚衍生物和乙腈攪拌均勻后，在氮氣保護、攪拌的狀態下，加入三乙胺，攪拌5min，將反應體系加熱至82℃，攪拌反應20h，冷卻過濾，洗滌，干燥，獲得中間體2；將中間體2和乙酰酐加熱至70℃，攪拌至中間體2完全溶解，滴加濃硫酸，將反應體系加熱至135℃，攪拌冷凝反應5h，最后趁熱用冰水析出，冷卻過濾，洗滌，干燥，獲得中間體3；

步驟B、將對醛基苯甲酸、甲苯、石油醚、乙醇和對甲苯磺酸攪拌均勻后，將反應體系加熱至95℃，攪拌回流反應7h，將反應液過柱分離，獲得中間體4；將中間體4、甲苯和丁二胺攪拌均勻后，在避光、氮氣狀態下，將反應體系加熱至93℃，回流攪拌反應10h，減壓旋蒸，獲得中間體5；將中間體5、去離子水、甲酸攪拌均勻后，將反應體系加熱至84℃，回流反應10h，減壓旋蒸，獲得中間體6；將中間體6、苯酚和硫酸攪拌均勻后，在氮氣保護、攪拌狀態下，加入巰基乙酸，將反應體系加熱至63℃，并恒溫反應7h，過濾，洗滌，干燥，獲得中間體7；

步驟C、將中間體3、中間體7、對苯二甲酸和乙酸鋅混合后，在氮氣保護、攪拌狀態下，將反應體系加熱至190℃，回流反應2h，通入氮氣5min，將反應體系加熱至230℃，繼續反應2h，繼續以升溫速度為20℃/h升溫至無餾分蒸出，恒溫下緩慢降低體系的壓力至5kPa保持1h后，停止加熱，在氮氣氛圍下冷卻至室溫，獲得一種高性能聚芳酯固化劑；

所述雙酚衍生物通過以下步驟制成：

步驟S1、將對羥基甲基苯甲醛、甲苯、石油醚、乙醇和對甲苯磺酸攪拌均勻后，將反應體系加熱至95℃，攪拌回流反應7h，然后將反應液過柱分離，獲得中間體8；

步驟S2、將中間體8和3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷攪拌均勻后，將反應體系加熱至53℃，攪拌回流反應7h，將反應液過柱分離，獲得中間體9；

步驟S3、將中間體9、苯酚和硫酸攪拌均勻后，在氮氣保護、攪拌的狀態下，加入巰基乙酸，將反應體系加熱至66℃，并恒溫反應7h，過濾，洗滌，干燥，獲得雙酚衍生物。

2.根據權利要求1所述的一種高性能聚芳酯固化劑的生產工藝，其特征在于，步驟A中三氯氧磷、季戊四醇的用量比為4-6mol：1mol；中間體1、雙酚衍生物、乙腈、三乙胺的用量比為0.01mol：0.01-0.013mol：0.2mol：30-40mL；中間體2、乙酰酐、濃硫酸的用量比為0.01mol：0.03-0.06mol：0.5-2g。

3.根據權利要求1所述的一種高性能聚芳酯固化劑的生產工藝，其特征在于，步驟B中對醛基苯甲酸、甲苯、石油醚、乙醇、對甲苯磺酸的用量比為0.1mol：30-50mL：1-3mL：0.4-0.6mol：4-7mL；中間體4、甲苯、丁二胺的用量比為0.01mol：30-60mL：0.01-0.013mol；中間體5、去離子水、甲酸的用量比為0.1mol：20-30mL：0.5-0.8mL；中間體6、苯酚、硫酸、巰基乙酸的用量比為0.01mol：0.02-0.023mol：5-10mL：0.5-3g。

4.根據權利要求1所述的一種高性能聚芳酯固化劑的生產工藝，其特征在于，步驟C中中間體3、中間體7、對苯二甲酸、乙酸鋅的質量比為80-100：20-35：13-27：1-2.5。