[發明專利]HCl介導法合成1DPDI/ZnFe2

有效

• 申請號: 202110762187.9
• 申請日: 2021-07-06
• 公開（公告）號: CN113600235B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 逯子揚;朱曉蝶;陳斐;宋旼珊;劉馨琳;周國生;顏歡;徐陽銳
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;B01J31/28;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38
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1.HCl介導法合成1D PDI/ZnFe₂O₄ S型異質結磁性光催化劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：PDI的制備：

在氮氣保護下將3,4,9,10-苝四羧酸二酐、3-氨基丙酸和咪唑混合，得到混合物在一定溫度條件下反應一段時間；反應結束后冷卻至室溫并加入乙醇和HCl攪拌過夜，收集產生的紅色固體，通過過濾膜過濾并用蒸餾水洗凈至pH值為中性，最后收集的固體在真空干燥后即得到PDI；

步驟2：ZnFe₂O₄的制備：

將FeCl₃·6H₂O和ZnCl₂溶于乙二醇中，混合均勻后，得到混合溶液，再加入CH₃COOK并攪拌一段時間，然后在反應釜中進行反應，反應結束后用去離子水和無水乙醇洗滌干凈，經真空干燥后，得到最終產物ZnFe₂O₄；

步驟3：1D PDI/ZnFe₂O₄的制備：

將步驟1制備的PDI溶于三乙胺和蒸餾水中，然后加入步驟2制備的ZnFe₂O₄，得到混合溶液在超聲狀態下機械攪拌一段時間；然后進行水浴加熱，并在混合溶液中加入HCl進行反應，反應結束后將產物水洗至中性，并經真空干燥后得到最終樣品1D PDI/ZnFe₂O₄。

2.根據權利要求1所述的HCl介導法合成1D PDI/ZnFe₂O₄ S型異質結磁性光催化劑的方法，其特征在于，步驟1中，3,4,9,10-苝四羧酸二酐、3-氨基丙酸、咪唑、乙醇和HCl的用量比為1.177 g：2.227 g：16 g：100 mL：250 mL；HCl的濃度為2 M。

3.根據權利要求1所述的HCl介導法合成1D PDI/ZnFe₂O₄ S型異質結磁性光催化劑的方法，其特征在于，步驟1中，所述一定溫度條件為100 ℃ ，反應時間為4 h。

4.根據權利要求1所述的HCl介導法合成1D PDI/ZnFe₂O₄ S型異質結磁性光催化劑的方法，其特征在于，步驟2中，FeCl₃·6H₂O、ZnCl₂、CH₃COOK和乙二醇的用量比為4.325 g：1.09g：2.453 g：60 mL。

5.根據權利要求1所述的HCl介導法合成1D PDI/ZnFe₂O₄ S型異質結磁性光催化劑的方法，其特征在于，步驟2中，所述攪拌一段時間為20~30min；所述在反應釜中反應溫度為180℃ ，反應時間24 h。

6.根據權利要求1所述的HCl介導法合成1D PDI/ZnFe₂O₄ S型異質結磁性光催化劑的方法，其特征在于，步驟3中，PDI、三乙胺、蒸餾水、ZnFe₂O₄和HCl的用量比為0.5 g：834 μL：200mL：0.241 g：30 mL；HCl的濃度為4 M。

7.根據權利要求1所述的HCl介導法合成1D PDI/ZnFe₂O₄ S型異質結磁性光催化劑的方法，其特征在于，步驟3中，所述在超聲狀態下機械攪拌的時間為45 min；所述水浴加熱的溫度為60 ℃ ，所述反應的時間3 h。

8.根據權利要求1所述的HCl介導法合成1D PDI/ZnFe₂O₄ S型異質結磁性光催化劑的方法，其特征在于，步驟1-3中，所述真空干燥溫度均為60 ℃ ，干燥時間均為12 h。