[發明專利]漫反射式多用途多變量耦合原位光學吸收測試裝置及方法

在審

• 申請號: 202110762163.3
• 申請日: 2021-07-06
• 公開（公告）號: CN113607663A
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發明（設計）人: 劉保順;武志洲;李劉陽;宮夢濤
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/47
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 許美紅

1.一種漫反射式多用途多變量耦合原位光學吸收測試裝置，其特征在于，包括原位漫反射光學吸收池，以及與之配合的氣氛系統、溫控系統、激發光源和光學測量系統；

其中原位漫反射光學吸收池包括漫反射光學積分球和特制樣品池，該特制樣品池通過夾具固定在漫反射光學積分球的0°開口上；激發光源發出的激光和光學測量系統的探測光通過分光鏡后從漫反射光學積分球180°開口垂直入射到樣品表面；

光學測量系統的光探測器固定在漫反射光學積分球的90°開口上，并外接功率計收集信號。

2.根據權利要求1所述的漫反射式多用途多變量耦合原位光學吸收測試裝置，其特征在于，該特制樣品池包括隔熱底座、樣品池和高透光蓋帽，樣品臺固定隔熱底座上，樣品池和高透光蓋帽緊密連接形成密封腔體；樣品池上刻有底面為8°傾斜的圓形樣品槽，樣品槽內設有加熱裝置和熱電偶；樣品池上設有氣氛接口，與氣氛系統連接。

3.根據權利要求2所述的漫反射式多用途多變量耦合原位光學吸收測試裝置，其特征在于，隔熱底座上設有溫控接口，連接樣品臺和溫控系統。

4.根據權利要求2所述的漫反射式多用途多變量耦合原位光學吸收的測試裝置，其特征在于，氣氛系統包括不同氣源和流量控制器，通過管道與樣品池上的氣氛接口相連。

5.根據權利要求1所述的漫反射式多用途多變量耦合原位光學吸收的測試裝置，其特征在于，激發光源為激光器、汞燈或者氙燈光源，并配有濾光片或者單色器。

6.根據權利要求1所述的漫反射式多用途多變量耦合原位光學吸收的測試裝置，其特征在于，光學測量系統為商用光譜儀，或者自行搭建的測量系統。

7.根據權利要求1所述的漫反射式多用途多變量耦合原位光學吸收的測試裝置，其特征在于，激發光源和漫反射光學積分球之間設有遮光板。

8.一種漫反射式多用途多變量耦合原位光學吸收的測試方法，其特征在于，該測試方法基于權利要求2-7中任一項所述的反射式多用途多變量耦合原位光學吸收的測試裝置，包括以下步驟：

（1）將參比樣品放入樣品槽，并用平底玻璃棒壓實，埋沒熱電偶尖頭；

（2）將高透光上蓋帽通過夾具密封固定在樣品池上，完全覆蓋樣品槽；

（3）將裝有樣品的樣品臺固定在光學積分球的0°開口上，將光電探測頭接到積分球的90°開口上，調整光路使激發光和探測光入射到樣品上，隔斷激發光源；

（4）將樣品臺連接好氣氛系統和溫控系統，將溫控控制線同計算機USB接口相連，將功率計數據傳輸線同計算機USB接口相連，打開溫控軟件和功率計數據采集軟件；

（5）提升樣品溫度測試溫度并穩定，調節測試光功率穩定后，獲得參比樣品的漫反射功率值，作為參比功率值；

（6）將樣品臺從漫反射光學積分球上取下，將參比樣品取出，將待測粉末樣品放入，然后固定在漫反射光學積分球上；

（7）打開所需氣氛系統，調節氣氛比例和流量，通氣10分鐘以上待原位漫反射光學吸收池內的氣體組成和氣氛在樣品表面的吸附達到穩定；

（8）對暗態下樣品光學信號測量采集一段時間，然后打開激發光源，調節功率至穩定后，迅速移去激發光同漫反射光學積分球間的遮光板，對待測樣品進行激發，記錄漫反射功率；

（9）迅速插上遮光板，記錄漫反射功率隨時間的變化，獲得瞬態吸收數據。

9.根據權利要求7所述的反射式多用途多變量耦合原位光學吸收的測試方法，其特征在于，參比樣品為無水BaSO₄。

10.根據權利要求7所述的反射式多用途多變量耦合原位光學吸收的測試方法，其特征在于，還包括以下步驟：

（10）待測試完成后，依次關掉激發光源、光測量系統、氣氛系統和溫控系統，從漫反射光學積分球上取下樣品臺，去除樣品，清理樣品池；

（11）從計算機導出測試數據進行后處理。