[發明專利]一種抗脆裂的碳化硅材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110761647.6
• 申請日: 2021-07-06
• 公開（公告）號: CN113735588B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 趙燁堅
• 申請（專利權）人: 浙江天鷹機械密封件股份有限公司
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/622;C04B35/626;C04B38/08
• 代理公司: 深圳紫晴專利代理事務所(普通合伙) 44646
• 代理人: 付欽偉

1.一種抗脆裂的碳化硅材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）按質量比，配取100份的納米碳粉，15份-30份多孔碳材料，15份-25份的氮化硼，40份-60份的膠粘劑；上述材料混合均勻后備用；

（2）在模具中，按照上述納米碳粉用量的1.8-2.3倍稱取硅顆粒，按照一層硅顆粒、一層混合材料的方式平鋪若干層，壓制得坯體；在坯體最上方再鋪一層硅顆粒；

（3）將上述坯體置于高溫真空爐中加熱至1400℃后，按15℃/min的升溫速率升溫至1700℃至1800℃并保溫3h，制得半成品；

（4）半成品經加工打磨制得成品；

所述多孔碳材料的制備方法如下：

按體積比，將30份聚丙烯腈分散于100份的DMF溶液中，加熱至60℃攪拌3小時后，加入60℃的硼酸20份，繼續攪拌1.5小時；隨后在紡絲電壓18kV、紡絲液流速1.0mL/h、溫度40℃、接收距離20cm的條件下將其靜電紡絲制得聚丙烯腈纖維，在100℃的溫度下干燥1h，隨后在保護氣體氛圍下，加熱至450℃保溫2小時，繼續加熱至600℃保溫1小時后，用稀鹽酸沖洗制得多孔碳材料。

2.根據權利要求1所述的一種抗脆裂的碳化硅材料的制備方法，其特征在于：所述氮化硼經過如下處理：

六方氮化硼與濃硫酸共混后加熱至170℃攪拌30-50小時，隨后在室溫環境下烘干制得硫酸插層氮化硼；在坩堝中加入適量的飽和氨水，將上述硫酸插層氮化硼置于其中，室溫下攪拌3小時后，制得單層帶硫酸銨晶體的氮化硼材料。

3.根據權利要求1所述的一種抗脆裂的碳化硅材料的制備方法，其特征在于：所述氮化硼經過如下處理：

六方氮化硼與濃硫酸共混后加熱至170℃攪拌30-50小時，隨后在室溫環境下烘干制得硫酸插層氮化硼；在坩堝中加入適量的無水乙醇，將上述硫酸插層氮化硼置于其中，加熱至100-120℃反應3-4小時，制得擴大層間距的氮化硼材料。

4.根據權利要求3所述的一種抗脆裂的碳化硅材料的制備方法，其特征在于：所述的擴大層間距的氮化硼材料與石墨烯共混后，在保護氣體氛圍下800-1100℃下共同燒結，制得石墨烯插層氮化硼材料。

5.根據權利要求2所述的一種抗脆裂的碳化硅材料的制備方法，其特征在于：所述單層帶硫酸銨晶體的氮化硼材料，以DMF為溶劑，同異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI）共混制得IPDI接枝氮化硼；四氧化三鐵（Fe₃O₄）經硅烷偶聯劑包覆后，同前述IPDI接枝氮化硼共混制得BN@Fe₃O₄。

6.根據權利要求3和4任一所述的一種抗脆裂的碳化硅材料的制備方法，其特征在于：所述擴大層間距的氮化硼材料，以DMF為溶劑，同異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI）共混制得IPDI接枝氮化硼；四氧化三鐵（Fe₃O₄）經硅烷偶聯劑包覆后，同前述IPDI接枝氮化硼共混制得BN@Fe₃O₄。

7.根據權利要求6所述的一種抗脆裂的碳化硅材料的制備方法，其特征在于：所述四氧化三鐵為空心的四氧化三鐵微球。

8.根據權利要求7所述的一種抗脆裂的碳化硅材料的制備方法，其特征在于：所述的空心的四氧化三鐵微球同硼酸共混后，加熱至450℃制得表面蝕刻多孔四氧化三鐵，隨后用稀鹽酸沖洗、烘干后制得多孔中空四氧化三鐵材料。