[發明專利]含鋯非晶合金的坩堝式感應熔煉制備方法及坩堝式感應熔煉裝置

在審

• 申請號: 202110760057.1
• 申請日: 2021-07-06
• 公開（公告）號: CN113652561A
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 陳光耀;李重河;余飛海;侯新梅;侯笑;楊宇辰;魯雄剛
• 申請（專利權）人: 上海大學;北京科技大學
• 主分類號: C22C1/02
• 分類號: C22C1/02;C22C45/10;F27B14/04;F27B14/08;F27B14/10
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種含鋯非晶合金的坩堝式感應熔煉制備方法，其特征在于：利用BaZrO₃坩堝耐火材料制成坩堝容器，在惰性氣體的保護下，以組成含鋯非晶合金的純金屬為原料，利用紅外測溫儀，測定金屬熔體的熔煉溫度，經過真空感應熔煉設備，真空感應熔煉含鋯的非晶合金。

2.根據權利要求1所述含鋯非晶合金的坩堝式感應熔煉制備方法，其特征在于：所述非晶合金原料的純度不低于99％，且含氧量不大于0.6at.％。

3.根據權利要求1所述含鋯非晶合金的坩堝式感應熔煉制備方法，其特征在于：所述的BaZrO₃坩堝耐火材料的制備方法，其步驟如下：

a)球磨：

采用BaZrO₃坩堝耐火材料，加入無水乙醇，加入不同直徑的氧化鋯磨球，球磨6～12h；

b)干燥：

將球磨好的料置于烘箱中，80～180℃烘干，得到耐火材料粉料，然后進行過篩；

c)成型：

篩粉后，加入粘結劑，并壓制成坩堝素坯；

d)預燒結：

將坩堝坯慢速升溫至600～1000℃，保溫4～8h，得到素坯；

e)燒結：

將坩堝素坯經600～1000℃預燒結5～8h；然后在1200～1600℃燒結1～8h；最后在1650～1750℃燒結2～10h，冷卻到室溫，得到坩堝成品，控制所述升降溫速率不低于100℃/h。

4.根據權利要求3所述含鋯非晶合金的坩堝式感應熔煉制備方法，其特征在于：在所述步驟c)中，所述粘結劑采用石蠟、丙三醇、無水乙醇中的至少一種。

5.根據權利要求1所述含鋯非晶合金的坩堝式感應熔煉制備方法，其特征在于：包括打坩堝的爐襯、配料、原料預處理、填料、抽真空反復洗氣、熔煉、澆鑄、冷卻工序步驟。

6.根據權利要求5所述含鋯非晶合金的坩堝式感應熔煉制備方法，其特征在于：在所述配料及原料預處理過程中，以組成含鋯非晶合金的純金屬為原料，按照目標制備的含鋯非晶合金中不同金屬質量百分比稱量原料，原料經過質量百分比濃度不高于20％的稀鹽酸或者質量百分比濃度不高于70％稀硫酸進行酸洗處理，利用超聲波清洗1～10min，然后在馬弗爐中在100～200℃下保溫1～12h，進行烘干；

或者，在所述打坩堝的爐襯過程中，打坩堝爐襯散料采用氧化鋁砂、氧化鎂砂中的一種或兩種，在馬弗爐中80～100℃下保溫1～24h烘干；

或者，在熔煉過程中，所述熔煉過程包括大功率快速熔化階段和中功率精煉階段，所述大功率快速熔化階段時間為3～10s，所述中功率精煉階段時間為1～15min；熔煉溫度為800～1300℃；所述真空感應熔煉設備為低頻、中頻或高頻的真空感應熔煉爐；

或者，在澆鑄過程中，澆鑄溫度為1000～1300℃；所述澆鑄方法為重力澆鑄、吸鑄、噴鑄或壓鑄；其中重力澆鑄是指利用熔體本身的重力作用澆鑄到模具中；

或者，在冷卻過程中，將熔融的合金熔體澆注到模具中，然后冷卻；其中，模具進行水冷、液氮冷卻或者連接模溫裝置進行冷卻；模具材料采用石墨、立方氮化硼、碳化硅、二氧化硅的至少一種。

7.一種坩堝式感應熔煉裝置，實施權利要求1所述含鋯非晶合金的坩堝式感應熔煉制備方法，其特征在于：在可開式球形爐膛內部配有中空銅線圈(3、9)和固定于膛殼內的托盤(1)，托盤(1)上有為澆鑄模具設置的冷卻循環水線圈，冷卻速率可大于10K/s；中空銅線圈(3、9)內側剛好嚴格包裹住澆鑄模具坩堝，在中空銅線圈(3、9)內部通循環水，中空銅線圈接電源箱，即加功率設備；中空銅線圈(3、9)外徑小于托盤(1)邊長，中空銅線圈(3、9)內徑大于存放非晶合金錠的耐火材料坩堝(7)外徑，將耐火材料坩堝(7)設置于中空銅線圈(3、9)中，在中空銅線圈(3、9)繞線空腔內側和耐火材料坩堝(7)外壁之間設置填充層，并利用結合層將填充層固定于耐火材料坩堝(7)外側；可開式球形爐膛設有通孔，分別連接低真空泵和高真空泵、兩個進氣口，其中一個進氣口連接保護氣體輸入裝置，另一個進氣口與大氣相通。