[發(fā)明專利]螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110760041.0
• 申請日: 2021-07-05
• 公開（公告）號: CN113337003A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭順政;郭春和;盛華;唐志香
• 申請（專利權(quán)）人: 揚州市立達樹脂有限公司
• 主分類號: C08K5/10
• 分類號: C08K5/10;C08K5/521;C09D7/63;C07F9/6596
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11369
• 代理人: 楊勝

1.一種螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑，其特征在于，其具有式(Ⅰ)所示的化學結(jié)構(gòu)式：

其中，R₁為-CH₂-或R₂為烷基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑，其特征在于，其制備方法為：

1)制備焦磷酸烷基酯；

2)制備鈦酸酯偶聯(lián)劑中間體：將鈦酸酯加入到帶有冷凝回流和攪拌棒的三口燒瓶中，在室溫下邊攪拌邊滴加螯合劑，然后繼續(xù)滴加焦磷酸烷基酯，在75-85℃下反應1.5-4小時，制得鈦酸酯偶聯(lián)劑中間體；

3)在室溫下，向?qū)⒉襟E2)制得的鈦酸酯偶聯(lián)劑中間體中滴加三乙醇胺，反應0.5-1.5小時后，再滴加去離子水，繼續(xù)反應10-60分鐘，得到所述螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑，其特征在于，其中的螯合劑為丙二醇，或者為丙烯酸和乳酸的組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑，其特征在于，其中，R₂為-C₈H₁₇。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑，其特征在于，其中，螯合劑為丙二醇，該螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑的結(jié)構(gòu)式如下式(Ⅱ)所示：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑，其特征在于，其制備方法為：

1)制備焦磷酸烷基酯；

將2-乙基己醇和溶劑加入到三口燒瓶中，加入甲基次磷酸乙酯，再加入五氧化二磷，再45-60℃下反應1-3小時，減壓蒸餾除去溶劑，得到焦磷酸烷基酯；

2)制備鈦酸酯偶聯(lián)劑中間體：將鈦酸酯加入到帶有冷凝回流和攪拌棒的三口燒瓶中，在室溫下邊攪拌邊滴加丙二醇，然后繼續(xù)滴加焦磷酸烷基酯，在75-85℃下反應1.5-4小時，減壓蒸餾除去反應副產(chǎn)物，制得鈦酸酯偶聯(lián)劑中間體；

3)在室溫下，向?qū)⒉襟E2)制得的鈦酸酯偶聯(lián)劑中間體中滴加三乙醇胺，反應0.5-1.5小時后，再滴加去離子水，繼續(xù)反應10-60分鐘，得到所述螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑，其特征在于，其中，螯合劑為丙烯酸和乳酸的組合，該螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑的結(jié)構(gòu)式如下式(Ⅲ)所示：

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑，其特征在于，其制備方法為：

1)制備焦磷酸烷基酯；

將2-乙基己醇和溶劑加入到三口燒瓶中，加入甲基次磷酸乙酯，再加入五氧化二磷，再45-60℃下反應1-3小時，減壓蒸餾除去溶劑，得到焦磷酸烷基酯；

2)制備鈦酸酯偶聯(lián)劑中間體：將鈦酸酯加入到帶有冷凝回流和攪拌棒的三口燒瓶中，在室溫下邊攪拌邊滴加丙烯酸，反應10-30分鐘后，再繼續(xù)滴加乳酸和焦磷酸烷基酯，在75-85℃下反應1.5-4小時，減壓蒸餾除去反應副產(chǎn)物，制得鈦酸酯偶聯(lián)劑中間體；

3)在室溫下，向?qū)⒉襟E2)制得的鈦酸酯偶聯(lián)劑中間體中滴加三乙醇胺，反應0.5-1.5小時后，再滴加去離子水，繼續(xù)反應10-60分鐘，得到所述螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑。

9.根據(jù)權(quán)利要求6-8中任意一項所述的螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑，其特征在于，制備所述焦磷酸烷基酯的步驟中，甲基次磷酸乙酯的質(zhì)量與2-乙基己醇、五氧化二磷的質(zhì)量之和的比值為0.3-1:100。

10.根據(jù)權(quán)利要求6-8中任意一項所述的螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑，其特征在于，所述溶劑為二氯丙烷。