[發明專利]一種硅粉一步法生產正硅酸烷基酯的方法

在審

• 申請號: 202110758066.7
• 申請日: 2021-07-05
• 公開（公告）號: CN113416207A
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 楊志國;沈俊;庹保華;朱新華;張瑞喆;陳維平;宋建春;康程
• 申請（專利權）人: 華陸工程科技有限責任公司;寧夏勝藍化工環?？萍加邢薰?/a>;中化學華陸新材料有限公司
• 主分類號: C07F7/04
• 分類號: C07F7/04
• 代理公司: 西安文盛專利代理有限公司 61100
• 代理人: 佘文英

1.一種硅粉一步法生產正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，將催化劑加入到反應器中，采用氮氣對反應器進行置換，排出反應器內的空氣；啟動反應器頂部的攪拌器進行攪拌混勻，同時開啟反應器外部加熱裝置進行加熱，升溫至60℃后停留0.5h；再升溫至100℃停留0.5h，最后升溫至130℃停留1h；加入一定量的正硅酸烷基酯，混勻后再加入一定量的硅粉；當反應器內的混合物料達到一定溫度、壓力后，以一定的速率連續加入烷基醇，反應啟動，產物即為正硅酸烷基酯；生成的正硅酸烷基酯以氣相的形式從反應器頂部氣相出口離開，進行進一步的精餾、提純。

2.根據權利要求1所述的硅粉一步法生產正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，所述的正硅酸烷基酯是指正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯。

3.根據權利要求1所述的硅粉一步法生產正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，所述反應器為漿態反應器，反應器帶攪拌器，攪拌器轉速可調節，加入硅粉前攪拌轉速為30～150rpm/min，加入硅粉后攪拌轉速為100～300rpm/min。

4.根據權利要求1所述的硅粉一步法生產正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，所述的催化劑為氟化鈉、甲醇鈉、甲基丁基醚、草酸、十二烷基二苯醚二磺酸的混合物，其質量比為，氟化鈉：甲醇鈉：甲基丁基醚：草酸：十二烷基二苯醚二磺酸＝(0～0.75)：(0～1.2)：(0～0.45)：(0～1.2)：1。

5.根據權利要求1所述的硅粉一步法生產正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，初次加入反應器的正硅酸烷基酯充當溶劑，利于各反應物與催化劑充分混合、接觸；以質量比計算，加入反應器的正硅酸烷基酯：催化劑＝(2～20)：1。

6.根據權利要求1所述的硅粉一步法生產正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，加入反應器的硅粉品位不低于Si5530，硅粉粒徑0～500μm；以質量比計算，加入反應器的硅粉：催化劑＝(5～30):1。

7.根據權利要求1所述的硅粉一步法生產正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，反應溫度為100～180℃，反應壓力為0～0.5MPaG。

8.根據權利要求1所述的硅粉一步法生產正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，加入反應器的烷基醇為工業級無水甲醇、無水乙醇和無水丙醇，每小時加入的烷基醇的質量為反應器內硅粉質量的1～4倍。