[發明專利]一種基于氟化氧化石墨烯納米片的疏水性電紡絲納米纖維膜及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110757281.5
• 申請日: 2021-07-05
• 公開（公告）號: CN113604898B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 于洋;吳婉霖;陳達;于玲
• 申請（專利權）人: 暨南大學
• 主分類號: D01F6/48
• 分類號: D01F6/48;D01F1/10;D04H1/4318;D04H1/728;B01D61/36
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 饒周全

本發明屬于膜材料技術領域，具體公開了一種基于氟化氧化石墨烯納米片的疏水性電紡絲納米纖維膜及其制備方法與應用。以氟化石墨顆粒替代普通石墨顆粒，采用修改Hummers法制備高氟化氧化石墨烯納米片材料，可以直接獲得強疏水性二維碳納米材料，避免了氧化石墨烯還原處理所帶來的制備成本與環境污染問題。氟化石墨顆粒因包含一定的C?F鍵，呈現出高疏水性與優異的化學穩定性。氟化氧化石墨烯納米片具有獨特的二維片狀結構，同時所具有的氟基團賦予了其高疏水性，能夠作為添加劑材料制備超疏水性納米纖維膜材料，并應用于膜蒸餾領域，為膜蒸餾產業化提供一種新的制膜工藝。

技術領域

本發明屬于膜材料技術領域，特別涉及一種基于氟化氧化石墨烯納米片的疏水性電紡絲納米纖維膜及其制備方法與應用。

背景技術

近幾年，二維碳納米材料包括氧化石墨烯、還原氧化石墨烯與石墨烯作為添加材料廣泛應用于新型膜材料制備領域。二維碳納米材料能夠明顯增加聚合物電紡絲溶液導電性，從而促進生成更均一的納米纖維絲。相比氧化石墨烯，石墨烯納米材料具有強疏水性，但目前過高的制備成本在很大程度上限制其大規模應用。氧化石墨烯納米材料經過后續還原處理，可在在一定程度上去除氧化石墨烯表面功能基團，相應的納米材料被稱為還原氧化石墨烯。因非氧化區比例得到提升，還原氧化石墨烯納米片疏水性得到增強。在親疏水性方面，還原氧化石墨烯納米材料介于氧化石墨烯與石墨烯之間。還原氧化石墨納米片疏水性與其還原程度直接相關，目前多采用強還原劑如水合肼、二甲基肼、硼氫化鈉和氫碘酸制備還原氧化石墨烯納米片，一般需要高溫等苛刻條件，同時所采用的還原劑會對環境造成潛在的二次污染。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點與不足，本發明的首要目的在于提供一種基于氟化氧化石墨烯納米片的疏水性電紡絲納米纖維膜的制備方法。

本發明另一目的在于提供上述方法制備得到的基于氟化氧化石墨烯納米片的疏水性電紡絲納米纖維膜。

本發明再一目的在于提供上述基于氟化氧化石墨烯納米片的疏水性電紡絲納米纖維膜在膜蒸餾領域中的應用。

本發明的目的通過下述方案實現：

一種基于氟化氧化石墨烯納米片的疏水性電紡絲納米纖維膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)將氟化碳分散于濃硫酸/濃磷酸溶液中進行攪拌，攪拌后加入高錳酸鉀繼續攪拌得到混合溶液；將所得混合溶液加入冰水中，然后添加雙氧水，靜置后收集液面頂部固體，即為高氟化氧化石墨烯納米片；

(2)將所得高氟化氧化石墨烯納米片超聲分散于二甲基甲酰胺溶劑中，將聚偏氟乙烯聚合物溶解于二甲基甲酰胺/丙酮混合溶劑中，然后將兩種溶液混合得到均一分散的溶液，作為電紡絲聚合物溶液，經靜電紡絲得到基于氟化氧化石墨烯納米片的疏水性電紡絲納米纖維膜。

步驟(1)所述氟化碳與濃硫酸/濃磷酸溶液的質量體積比為1g～50mL：1g～200mL，優選為1g：100mL。

步驟(1)所述濃硫酸/濃磷酸溶液中濃硫酸與濃磷酸的體積比為6:1～12:1，優選為9:1。

步驟(1)所述高錳酸鉀與氟化碳的質量比為6～12：2，優選為9:2。

步驟(1)所述雙氧水與氟化碳的體積質量比為8～15mL：4g；優選為10mL：4g。

步驟(1)第一次所述攪拌的溫度為40～60℃，攪拌時間為2～6h；第二次所述攪拌的溫度為80～90℃，攪拌時間為6～24h。

步驟(2)所述電紡絲聚合物溶液中高氟化氧化石墨烯納米片的濃度為1～10wt％，優選為2～6wt％，最優選為4wt％。

步驟(2)所述電紡絲聚合物溶液中聚偏氟乙烯聚合物的濃度8～15wt％，優選為12wt％。