[發明專利]一種超硬疏水自清潔薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 202110757174.2
• 申請日: 2021-07-05
• 公開（公告）號: CN113584444B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 張顥曦;許崇南;詹非凡;王杰;許胤曦;李海濤;陳宜
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/58;C23C14/16;C23C14/06;C09D183/08;C09D7/62
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 馬莉

1.一種超硬疏水自清潔薄膜的制備方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：

一、基體前處理：將基體在KOH和NaHCO₃混合液中去油，稀HCl沖洗中和，再經金相砂紙逐級打磨和拋光后，分別在丙酮和無水乙醇中超聲清洗，冷風吹干；

二、鍍膜前準備：將步驟一清洗后的基體放入磁控濺射的真空室內，通入氬氣+氖氣+氫氣混合氣體并調節真空室內氣壓，開啟高功率脈沖電源及偏壓電源，濺射清洗并刻蝕基體，然后對Cr靶材進行預濺射；

三、制備Cr/CrN周期層：采用高功率脈沖+偏壓的混合磁控濺射方法，首先通入Ar氣在基體表面濺射Cr靶制備打底Cr，然后再通入高純氮氣反應濺射Cr靶在Cr打底層上制備CrN層，如此交替重復，循環10次，在基體上制備Cr/CrN周期薄膜；

四、等離子刻蝕：通入氬氣+氖氣+氫氣混合氣體并調節真空室內氣壓，開啟高功率脈沖電源及偏壓電源，在步驟三制備的Cr/CrN周期薄膜表面進行離子刻蝕，制備表面粗糙結構的微凸起；

五、Al₂O₃顆粒表面改性：首先在雙氧水和濃硫酸的混合液中對Al₂O₃顆粒進行表面羥基化處理；其次在乙醇中分別加入環氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷，超聲震蕩一定時間，使其充分水解；然后向其中加入Al₂O₃顆粒，超聲振蕩，使其充分分散；最后攪拌一定時間得到環氧基和胺基改性的Al₂O₃；

六、疏水膜的制備：將步驟四所得的表面浸入環氧基改性后的Al₂O₃乙醇溶液在一定溫度下反應一定時間，再浸入胺基改性后的Al₂O₃乙醇溶液一定溫度下反應一定時間，如此交替重復10次；最后將層層組裝后的表面浸入到十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，在一定溫度下反應一定時間，之后再加熱處理一定時間。

2.根據權利要求1所述的一種超硬疏水自清潔薄膜的制備方法，其特征在于：步驟一中KOH濃度為10～50g/L，NaHCO₃濃度20～80g/L，稀HCl濃度3～8mol/L，超聲時間10～30min。

3.根據權利要求1所述的一種超硬疏水自清潔薄膜的制備方法，其特征在于：步驟二中氬氣流量20～100sccm，氖氣流量10～50sccm，氫氣流量5～30sccm，工作氣壓0.5～1.5Pa；高功率脈沖電源功率為5～20KW，脈寬200～2500μs，偏壓為-300～-1500V，刻蝕基體10～30min。

4.根據權利要求1所述的一種超硬疏水自清潔薄膜的制備方法，其特征在于：步驟三中高功率脈沖電源功率為5～20KW，脈寬200～2500μs，偏壓為-300～-1500V，氬氣流量20～100sccm，氮氣流量2～50sccm；Cr層厚度50～300nm，CrN層沉積時間10～30min。

5.根據權利要求1所述的一種超硬疏水自清潔薄膜的制備方法，其特征在于：步驟四中高功率脈沖電源功率為5～20KW，脈寬200～2500μs，偏壓為-300～-1500V，氬氣流量20～100sccm，氖氣氣流量10～50sccm，氫氣流量5～30sccm，工作氣壓0.5～1.5Pa，刻蝕時間10～30min。

6.根據權利要求1所述的一種超硬疏水自清潔薄膜的制備方法，其特征在于：步驟五中所述的雙氧水濃度10％～50％，雙氧水與濃硫酸體積比為1比2～1比5，處理時間5～20min。

7.根據權利要求1所述的一種超硬疏水自清潔薄膜的制備方法，其特征在于：步驟五是在200ml乙醇中分別加入環氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷0.1～0.5g，超聲震蕩5～20min，使其充分水解。