[發明專利]一種鋰離子電池負極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110755807.6
• 申請日: 2021-07-05
• 公開（公告）號: CN113540446B
• 公開（公告）日: 2022-10-25
• 發明（設計）人: 李鵬;龍杰;吳蘇州;陳俊孚
• 申請（專利權）人: 常德昆宇新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京華仁聯合知識產權代理有限公司 11588
• 代理人: 王海霞

1.一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）氮化硼BN 漿料的制備：向乙醇溶劑中依次加入納米氮化硼BN、磷酸三乙酯、聚乙烯醇縮丁醛和丙三醇，超聲分散1-2h后球磨混合12-15h，經真空除泡后即得所述BN 漿料；

（2）改性納米碳漿液的制備：將納米碳粉加入到乙醇溶劑中，超聲分散2-3 h后加入表面活性劑，然后在80~110℃條件下攪拌回流3-6h，隨后冷卻至室溫，即得所述改性納米碳漿液；

（3）復合材料基體粉末的制備：將步驟（1）得到的BN 漿料加入到步驟（2）得到的改性納米碳漿液中，超聲分散2-3 h后在60~90℃條件下攪拌3-6h，隨后冷卻至室溫，再依次進行離心、干燥、研磨制粉處理，然后經30 MPa壓力成型制得素坯，將所得素坯燒結并破碎，經研磨后即得所述復合材料基體粉末；

（4）鋰離子電池負極材料的制備：向蒸餾水溶劑中依次加入檸檬酸、酒石酸及步驟（3）所得復合材料基體粉末，超聲分散2-4h后加入硝酸鋅，再次超聲1-3h，隨后滴加氨水調節溶液pH至8-8.5，再加入硫代硫酸銨，進行原位沉積反應，反應完成后依次經過濾、洗滌處理，即得所述鋰離子電池負極材料。

2.一種根據權利要求1所述的鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中納米BN、磷酸三乙酯、聚乙烯醇縮丁醛、丙三醇、乙醇的質量比為100:12-16:62-68:12-16:420-500。

3.一種根據權利要求1-2任一項所述的鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、仲烷烴磺酸鈉、3-烯基磺酸鈉或2-烯基磺酸鈉中的一種或多種。

4.一種根據權利要求1-2任一項所述的鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中納米碳粉、表面活性劑的質量比為100:12-16。

5.一種根據權利要求1-2任一項所述的鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中BN 漿料、改性納米碳漿液的質量比為7-10:100。

6.一種根據權利要求1所述的鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述燒結的工藝參數為：燒結溫度為800-900℃，保壓壓力30 MPa，保溫時間1 h，升溫速率為20℃/min。

7.一種根據權利要求1所述的鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中研磨后的粉末粒徑≤3μm。

8.一種根據權利要求1所述的鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，復合材料基體粉末、檸檬酸、酒石酸、硫酸鋅和硫代硫酸銨的質量比為100:165-280:60-105:90-140:40-65。

9.一種根據權利要求1所述的鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）中原位沉積反應溫度為80-90℃，反應時間為5-10h。

10.一種根據權利要求1~9任一項所述方法制備得到的鋰離子電池負極材料。