[發(fā)明專利]一種ZnO纖維/Au/巰基改性活性炭核殼復(fù)合材料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110755774.5
• 申請(qǐng)日: 2021-07-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113477212A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李鵬;龍杰;吳蘇州;陳俊孚
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深創(chuàng)高新產(chǎn)業(yè)研究中心（深圳）有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/20
• 分類號(hào): B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/30;B01J23/06;B01J27/02;C02F101/22
• 代理公司: 深圳峰誠(chéng)志合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44525
• 代理人: 李明香

1.一種ZnO纖維/Au/巰基改性活性炭核殼復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將醋酸鋅加入到去離子水中，再依次加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，無(wú)水乙醇和乙酸，攪拌至完全溶解，得PVP/醋酸鋅前驅(qū)體溶液，備用；

(2)將步驟(1)制備的PVP/醋酸鋅前驅(qū)體溶液置于靜電紡絲機(jī)得PVP/醋酸鋅前驅(qū)體纖維膜，再將所得的PVP/醋酸鋅前驅(qū)體纖維真空干燥，煅燒得ZnO纖維材料，備用；

(3)將步驟(2)制備的ZnO纖維材料先浸入到HAuCl₄·4H₂O水溶液中5min得ZnO纖維-Au³⁺樣品，然后將所得的ZnO纖維-Au³⁺樣品在紫外光下照射10min，重復(fù)上述吸附還原過(guò)程1-4次后煅燒，冷卻至室溫，得ZnO纖維/Au材料，備用；

(4)將甘蔗渣用去離子水手工洗滌，然后在100℃的烘箱中干燥24小時(shí)，再將甘蔗渣研磨、用100μm篩網(wǎng)篩分、煅燒后，冷卻至室溫，得活性炭材料，備用；

(5)將步驟(4)制備的活性炭材料先用稀硝酸進(jìn)行酸洗，然后用蒸餾水洗滌至中性，干燥后和巰基乙酸、乙酸酐和濃硫酸混合均勻，在恒溫下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢后真空抽濾，洗滌，干燥得巰基改性的活性炭，備用；

(6)將步驟(4)制備的巰基改性的活性炭和步驟(3)制備的ZnO纖維/Au加入到去離子水中，攪拌混合均勻，然后將混合液進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)完畢后離心，洗滌，干燥，最后進(jìn)行退火處理，處理完畢后得ZnO纖維/Au/巰基改性活性炭核殼復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中醋酸鋅與PVP的質(zhì)量比為1:2-3，無(wú)水乙醇為10mL，乙酸為3-4滴。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中煅燒溫度為500-600℃，煅燒時(shí)間為4-6h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中ZnO纖維和HAuCl₄·4H₂O的質(zhì)量比1:0.005-0.03。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中煅燒溫度為480-520℃，煅燒時(shí)間為1-3h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中煅燒溫度為650-750℃，煅燒時(shí)間為0.5-1.5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中活性炭、巰基乙酸、乙酸酐及濃硫酸質(zhì)量比為1:1.1-1.4:0.8:0.1-0.3。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中反應(yīng)的溫度為60-100℃，反應(yīng)的時(shí)間為1-24h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中ZnO纖維/Au和活性炭的質(zhì)量比為1:4-6；所述水熱反應(yīng)的溫度為100-140℃，反應(yīng)的時(shí)間為1-3h；所述退火溫度為600-700℃，退火時(shí)間為1-3h。

10.一種由權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的ZnO纖維/Au/巰基改性活性炭核殼復(fù)合材料。