[發(fā)明專利]球形碳酸鈷制備過程中的碳酸鈷母液的處理方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110755757.1
• 申請(qǐng)日: 2021-07-05
• 公開（公告）號(hào): CN113355523B
• 公開（公告）日: 2023-01-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜晗;朱治軍;李世華;王朝安
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽寒銳新材料有限公司
• 主分類號(hào): C22B7/00
• 分類號(hào): C22B7/00;C22B3/42;C22B23/00;C01C1/16;C01G51/06
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責(zé)任公司 32112
• 代理人: 崔立青

本發(fā)明公開了一種球形碳酸鈷制備過程中的碳酸鈷母液的處理方法，其包括以下步驟：(1)對(duì)經(jīng)過白球過濾的碳酸鈷母液進(jìn)行離子交換樹脂吸附，得到離子吸附后液和負(fù)載樹脂，將負(fù)載樹脂用稀鹽酸脫附得到氫型樹脂和酸性后液，將氫型樹脂用氨水轉(zhuǎn)型，得到銨型樹脂，轉(zhuǎn)型后的銨型樹脂繼續(xù)用于對(duì)碳酸鈷母液的處理，循環(huán)使用；(2)將步驟(1)中的離子吸附后液的一部分進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶后的到氯化銨晶體和冷凝水，離子吸附后液中的另一部分用于對(duì)銨型樹脂進(jìn)行水洗，且僅采用離子吸附后液對(duì)銨型樹脂進(jìn)行第二水洗。利用本申請(qǐng)，能夠降低水處理量，提高鈷回收率，并降低廢水處理難度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及冶金領(lǐng)域，具體涉及一種球形碳酸鈷制備過程中的碳酸鈷母液的處理方法。

背景技術(shù)

目前，碳酸鈷多數(shù)采用以氯化鈷溶液為原料，以碳酸氫銨為沉淀劑，通過化學(xué)沉淀法得到，反應(yīng)后碳酸鈷漿料固液分離后產(chǎn)生的母液中少量的鈷需要回收，目前的工藝是直接將含少量鈷的母液用MVR等蒸發(fā)結(jié)晶裝置進(jìn)行蒸發(fā)，鈷直接進(jìn)入副產(chǎn)品氯化銨中。另一種是對(duì)母液中的鈷進(jìn)行萃取回收。直接蒸發(fā)法存在如下不足：鈷沒有得到有效回收，以雜質(zhì)形式進(jìn)入副產(chǎn)品氯化銨中直接開路，不但造成鈷回收率的降低，而且增加了副產(chǎn)品氯化銨的雜質(zhì)含量，降低了副產(chǎn)品品質(zhì)。萃取法雖能回收部分有價(jià)金屬，但回收率一般，且無法避免的存在一定程度的有機(jī)相與水相的互溶導(dǎo)致有機(jī)物進(jìn)入水系統(tǒng)中，對(duì)設(shè)備和產(chǎn)品造成影響。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提出了一種球形碳酸鈷制備過程中的碳酸鈷母液的處理方法，其包括以下步驟：

(1)對(duì)經(jīng)過白球過濾的碳酸鈷母液進(jìn)行離子交換樹脂吸附，得到離子吸附后液和負(fù)載樹脂，將負(fù)載樹脂用稀鹽酸脫附得到氫型樹脂和酸性后液，將氫型樹脂用氨水轉(zhuǎn)型，得到銨型樹脂，轉(zhuǎn)型后的銨型樹脂繼續(xù)用于對(duì)碳酸鈷母液的處理，循環(huán)使用；稀鹽酸的濃度為8-10wt％；

(2)將步驟(1)中的離子吸附后液的一部分進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶后的到氯化銨晶體和冷凝水，離子吸附后液中的另一部分用于對(duì)銨型樹脂進(jìn)行水洗，且僅采用離子吸附后液對(duì)銨型樹脂進(jìn)行第二水洗。對(duì)氫型樹脂進(jìn)行氨水轉(zhuǎn)型時(shí)，采用4-8wt％氨水。

由于碳酸鈷母液中的鈷離子濃度較低，離子交換樹脂需要連續(xù)處理大量體積的母液后才能達(dá)到飽和狀態(tài)，步驟(1)中，離子交換樹脂是在飽和后用稀鹽酸進(jìn)行脫附，從而減少了脫附反洗次數(shù)，降低了碳酸鈷母液處理工序的負(fù)擔(dān)。

本申請(qǐng)中，白球過濾是指用濾材為聚苯乙烯泡沫濾珠的過濾器對(duì)碳酸鈷母液進(jìn)行過濾，白球過濾能夠吸附溶液中的溶解性油類物質(zhì)和細(xì)微碳酸鈷顆粒，對(duì)離子交換樹脂起到保護(hù)作用。

在本處理方法中，銨型樹脂不再采用常規(guī)的純水沖洗的處理方法，而是采用樹脂吸附后液進(jìn)行沖洗后繼續(xù)使用，減少了純水的使用量，不僅節(jié)約了純水的消耗，同時(shí)增加了蒸發(fā)前液的濃度，降低了單位質(zhì)量晶體的蒸發(fā)量，氯化鈷溶液進(jìn)入到合成碳酸鈷工序。

目前，碳酸鈷母液以萃取技術(shù)為主，由于萃取劑的萃取能力的限制，萃余液中鈷元素的殘留較多，本申請(qǐng)中，采用離子交換樹脂作為吸附材料，能夠有效地提高吸附效果，有效增大了鈷元素的吸附率，由此可以有效地減少從氯化銨中流失的鈷元素，提高了鈷元素的回收率，同時(shí)減小了蒸發(fā)結(jié)晶工序的負(fù)擔(dān)，降低了運(yùn)行成本。

由于本申請(qǐng)取消了采用萃取技術(shù)對(duì)碳酸鈷母液中的鈷進(jìn)行回收，從而避免了萃取中，所采用有機(jī)萃取劑，降低了廢水處理難度，也降低了環(huán)境污染物。

為了進(jìn)一步降低消耗，對(duì)氫型樹脂的第一水洗僅在生產(chǎn)開始時(shí)采用純水，在隨后的連續(xù)生產(chǎn)中，僅采用部分離子吸附后液對(duì)氫型樹脂進(jìn)行第一水洗。第一水洗后產(chǎn)生第一洗滌后液，該第一洗滌后液也需要進(jìn)行蒸發(fā)，采用離子吸附后液對(duì)氫型樹脂進(jìn)行一次水洗，能夠避免降低進(jìn)入到蒸發(fā)器內(nèi)的溶液濃度，同時(shí)降低蒸發(fā)量，減少蒸發(fā)費(fèi)用。