[發明專利]一種難選稀土礦捕收劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202110755518.6
• 申請日: 2021-07-05
• 公開（公告）號: CN113522533A
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 楊威;梅建庭;劉浩林;宋永要;計誠;劉佳琪
• 申請（專利權）人: 鞍山市天翔工業科技有限公司;天津天寶翔科技有限公司
• 主分類號: B03D1/018
• 分類號: B03D1/018;B03D101/02;B03D103/04
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本發明是一種難選稀土礦捕收劑及其制備方法。該捕收劑含有烷氧基、苯基、氨基和羥肟酸。該捕收劑的制備方法：苯酚在三氯化鋁催化下與一氯甲烷反應生成對?甲苯酚，加入堿和氯代烴，生成對?烷氧基甲苯；加入硝酸/硫酸混酸，生成2,5?二硝基?4?烷氧基甲苯，用高錳酸鉀氧化生成2,5?二硝基?4?烷氧基苯甲酸，用鐵粉和鹽酸還原硝基生成2,5?二氨基?4?烷氧基苯甲酸；甲酯化反應生成2,5?二氨基?4?烷氧基苯甲酸甲酯，羥肟化反應生成目的產物2,5?二氨基?4?烷氧基苯甲羥肟酸。該稀土捕收劑適應能力強、浮選溫度低，能提高難選稀土礦物的精礦品位和回收率。

技術領域

本發明涉及一種難選稀土礦捕收劑及其制備方法，屬于選礦藥劑技術領域。

背景技術

稀土礦物和含稀土元素礦物250種，含量∑REE5.8％的有50-65種，適合現今選冶的礦物10余種。重要的稀土礦物主要為氟碳酸鹽和磷酸，其他礦物主要有天青石、重晶石、螢石、方解石、鈣鋁榴石、綠簾石、赤鐵礦、褐鐵礦、鐵白云石、角閃石、石英、長石、金云母、黑云母、白云母、磷灰石、黃鐵礦、黃銅礦、閃鋅礦和方鉛礦等。目前，礦選過程中使用的稀土礦物捕收劑，主要有林峰8#、ZK615、506E、H207、H205等。這些捕收劑中主要成分是羥肟酸，其中芳香類羥肟酸的性能比烷烴類羥肟酸的性能好一些，前者是產品的主要組分。但是，這些捕收劑用于難選稀土礦物浮選時，存在稀土精礦品位和回收率不高、浮選溫度高等問題。本發明合成一種分子中含有烷氧基、苯基、氨基和羥肟酸的稀土捕收劑，通過捕收劑分子中二個氨基和羥肟酸，與稀土礦物表面形成多個螯合環，增強表面作用力和選擇性，烷氧基能提高捕收劑分子的發泡能力，同時降低了捕收劑的浮選溫度。

發明內容

本發明的目的在于合成一種結構新、性能穩定、能與稀土礦物表面形成多個螯合環的稀土礦捕收劑，提高了稀土礦物的精礦品位和回收率，降低了稀土浮選溫度。

本發明解決其技術問題采取的技術方案是：

(1)苯酚在三氯化鋁催化下與一氯甲烷反應生成對-甲苯酚，加入堿和氯代烴，生成對-烷氧基甲苯；

(2)加入硝酸/硫酸混酸，生成2,5-二硝基-4-烷氧基甲苯，用高錳酸鉀氧化生成2,5-二硝基-4-烷氧基苯甲酸，用鐵粉和鹽酸還原硝基生成2,5-二氨基-4-烷氧基苯甲酸；

(3)甲酯化反應生成2,5-二氨基-4-烷氧基苯甲酸甲酯，羥肟化反應生成目的產物2,5-二氨基-4-烷氧基苯甲羥肟酸。

本發明提供的稀土捕收劑具有合成工藝簡單、易操作等特點。

附圖說明

圖1是稀土捕收劑制備的工藝流程。

具體實施方式

本發明提供的稀土礦物用捕收劑，主要成分為2,5-二氨基-4-烷氧基苯甲羥肟酸，分子中含有烷氧基、苯基、氨基和羥肟酸。

本發明提供的稀土捕收劑的制備方法是：苯酚在三氯化鋁催化下與一氯甲烷反應生成對-甲苯酚，加入堿和氯代烴，生成對-烷氧基甲苯；加入硝酸/硫酸混酸，生成2,5-二硝基-4-烷氧基甲苯，用高錳酸鉀氧化生成2,5-二硝基-4-烷氧基苯甲酸，用鐵粉和鹽酸還原硝基生成2,5-二氨基-4-烷氧基苯甲酸；甲酯化反應生成2,5-二氨基-4-烷氧基苯甲酸甲酯，羥肟化反應生成目的產物2,5-二氨基-4-烷氧基苯甲羥肟酸。

本發明采取以下步驟的合成方法：

(1)苯酚在三氯化鋁催化下與一氯甲烷反應生成對-甲苯酚，加入堿和氯代烴，生成對-烷氧基甲苯；

(2)加入硝酸/硫酸混酸，生成2,5-二硝基-4-烷氧基甲苯，用高錳酸鉀氧化生成2,5-二硝基-4-烷氧基苯甲酸，用鐵粉和鹽酸還原硝基生成2,5-二氨基-4-烷氧基苯甲酸；