[發明專利]MOFs-PSU碘負載膜的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202110755191.2
• 申請日: 2021-07-05
• 公開（公告）號: CN113413770B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 史碧波;王敏;廖廣明
• 申請（專利權）人: 富海（東營）新材料科技有限公司
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/02;B01D69/12;B01D71/68;G21F9/00
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 姚運紅

1.一種MOFs-PSU碘負載膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：首先利用水熱法合成MOFs晶體；然后制備MOFs-PSU混合液；再將MOFs-PSU混合液進行靜電紡絲，制得MOFs-PSU膜，最后進行活化和去溶劑處理后，得到MOFs-PSU碘負載膜；

所述的MOFs-PSU碘負載膜的制備方法，包括以下步驟：

（1）Cd-MOFs晶體的制備：將0.5mmol的4-（吡啶-4-基）苯甲酸、0.25mmol的Cd（NO₃）₂?4H₂O溶解在二甲基甲酰胺溶液中，置于10mL的鋁蓋玻璃瓶中，加熱到120℃并保持48小時，然后以10℃/h的速度冷卻到室溫，得到Cd-MOFs晶體；

（2）MOFs-PSU混合液的制備：

將步驟（1）制備的Cd-MOFs晶體研磨至200目以下，溶解在N-甲基吡咯烷酮溶劑中，200目過濾后得到懸濁液A；然后將PSU溶解在N-甲基吡咯烷酮溶劑中，得到溶液B；最后將A與B混合，得到MOFs-PSU混合液；

（3）靜電紡絲：將用步驟（2）的MOFs-PSU混合液進行靜電紡絲，并使用溶劑洗滌、干燥，得到MOFs-PSU復合膜；

（4）活化和去溶劑處理：將MOFs-PSU復合膜在低沸點溶劑中浸泡24h進行活化，將MOFs-PSU復合膜濾出，室溫干燥后，轉移至吸附儀樣品腔，真空加熱，得到MOFs-PSU碘負載膜；

所述的MOFs-PSU碘負載膜的應用：首先將制備好的MOFs-PSU復合膜進行碘負載前預處理，然后將預處理后的去客體的MOFs-PSU復合膜在室溫下，置于碘濃度為0.001mol/L的環己烷溶液中浸泡24h進行碘負載；將吸附碘的MOFs-PSU復合膜浸泡在乙醇溶液中進行碘釋放。

2.根據權利要求1所述的MOFs-PSU碘負載膜的制備方法，其特征在于：Cd-MOFs晶體的孔穴率大于20%，且具有一維孔道。

3.根據權利要求1所述的MOFs-PSU碘負載膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中的Cd-MOFs晶體溶解在N-甲基吡咯烷酮溶劑中，Cd-MOFs晶體的含量為0.02wt%-0.025wt%。

4.根據權利要求1所述的MOFs-PSU碘負載膜的制備方法，其特征在于：溶液B中的聚砜的含量為13wt%-20wt%。

5.根據權利要求1所述的MOFs-PSU碘負載膜的制備方法，其特征在于：MOFs-PSU混合液中聚砜的含量為15wt%-20wt%。

6.根據權利要求1所述的MOFs-PSU碘負載膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中取5mL的MOFs-PSU混合液注射入紡絲機，設置紡絲機的電壓為8-16Kv，流量設置為1.5-5.0ml/h，紡絲距離為6cm-25cm；靜電紡絲成MOFs-PSU復合膜后進行乙醇三次洗滌，在150-170℃下烘干，得到MOFs-PSU復合膜。

7.根據權利要求1所述的MOFs-PSU碘負載膜的制備方法，其特征在于：步驟（4）中將復合膜在低沸點溶劑中浸泡24h進行活化，將MOFs-PSU復合膜樣品濾出，室溫干燥后轉移至吸附儀樣品腔，在高真空下以323K的溫度進行加熱10小時以后，除去客體分子，得到MOFs-PSU碘負載膜。