[發(fā)明專利]MOFs-PSU碘負(fù)載膜的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110755191.2
• 申請(qǐng)日: 2021-07-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113413770B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史碧波;王敏;廖廣明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 富海（東營(yíng)）新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): B01D67/00
• 分類號(hào): B01D67/00;B01D69/02;B01D69/12;B01D71/68;G21F9/00
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 姚運(yùn)紅

1.一種MOFs-PSU碘負(fù)載膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：首先利用水熱法合成MOFs晶體；然后制備MOFs-PSU混合液；再將MOFs-PSU混合液進(jìn)行靜電紡絲，制得MOFs-PSU膜，最后進(jìn)行活化和去溶劑處理后，得到MOFs-PSU碘負(fù)載膜；

所述的MOFs-PSU碘負(fù)載膜的制備方法，包括以下步驟：

（1）Cd-MOFs晶體的制備：將0.5mmol的4-（吡啶-4-基）苯甲酸、0.25mmol的Cd（NO₃）₂?4H₂O溶解在二甲基甲酰胺溶液中，置于10mL的鋁蓋玻璃瓶中，加熱到120℃并保持48小時(shí)，然后以10℃/h的速度冷卻到室溫，得到Cd-MOFs晶體；

（2）MOFs-PSU混合液的制備：

將步驟（1）制備的Cd-MOFs晶體研磨至200目以下，溶解在N-甲基吡咯烷酮溶劑中，200目過(guò)濾后得到懸濁液A；然后將PSU溶解在N-甲基吡咯烷酮溶劑中，得到溶液B；最后將A與B混合，得到MOFs-PSU混合液；

（3）靜電紡絲：將用步驟（2）的MOFs-PSU混合液進(jìn)行靜電紡絲，并使用溶劑洗滌、干燥，得到MOFs-PSU復(fù)合膜；

（4）活化和去溶劑處理：將MOFs-PSU復(fù)合膜在低沸點(diǎn)溶劑中浸泡24h進(jìn)行活化，將MOFs-PSU復(fù)合膜濾出，室溫干燥后，轉(zhuǎn)移至吸附儀樣品腔，真空加熱，得到MOFs-PSU碘負(fù)載膜；

所述的MOFs-PSU碘負(fù)載膜的應(yīng)用：首先將制備好的MOFs-PSU復(fù)合膜進(jìn)行碘負(fù)載前預(yù)處理，然后將預(yù)處理后的去客體的MOFs-PSU復(fù)合膜在室溫下，置于碘濃度為0.001mol/L的環(huán)己烷溶液中浸泡24h進(jìn)行碘負(fù)載；將吸附碘的MOFs-PSU復(fù)合膜浸泡在乙醇溶液中進(jìn)行碘釋放。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MOFs-PSU碘負(fù)載膜的制備方法，其特征在于：Cd-MOFs晶體的孔穴率大于20%，且具有一維孔道。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MOFs-PSU碘負(fù)載膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中的Cd-MOFs晶體溶解在N-甲基吡咯烷酮溶劑中，Cd-MOFs晶體的含量為0.02wt%-0.025wt%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MOFs-PSU碘負(fù)載膜的制備方法，其特征在于：溶液B中的聚砜的含量為13wt%-20wt%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MOFs-PSU碘負(fù)載膜的制備方法，其特征在于：MOFs-PSU混合液中聚砜的含量為15wt%-20wt%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MOFs-PSU碘負(fù)載膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中取5mL的MOFs-PSU混合液注射入紡絲機(jī)，設(shè)置紡絲機(jī)的電壓為8-16Kv，流量設(shè)置為1.5-5.0ml/h，紡絲距離為6cm-25cm；靜電紡絲成MOFs-PSU復(fù)合膜后進(jìn)行乙醇三次洗滌，在150-170℃下烘干，得到MOFs-PSU復(fù)合膜。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MOFs-PSU碘負(fù)載膜的制備方法，其特征在于：步驟（4）中將復(fù)合膜在低沸點(diǎn)溶劑中浸泡24h進(jìn)行活化，將MOFs-PSU復(fù)合膜樣品濾出，室溫干燥后轉(zhuǎn)移至吸附儀樣品腔，在高真空下以323K的溫度進(jìn)行加熱10小時(shí)以后，除去客體分子，得到MOFs-PSU碘負(fù)載膜。