[發明專利]一種制備尺寸可控的木質素微球的方法

有效

• 申請號: 202110755030.3
• 申請日: 2021-07-01
• 公開（公告）號: CN113426388B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發明（設計）人: 黃晨;詹云妮;程金元;鄧擁軍;房桂干
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274
• 代理人: 邱興天

1.一種制備尺寸可控的木質素微球的方法，其特征在于：包括構建低共熔溶劑體系步驟、采用低共熔溶劑體系處理木質纖維原料步驟、分離反應體系獲得木質素微球步驟；其中，通過調節低共熔溶劑體系中水的用量，來實現木質素微球尺寸可控的制備；在所述的低共熔溶劑體系中，氫鍵受體和1，4-丁二醇的摩爾比為1∶0.5～5，氫鍵受體和1，4-丁二醇的摩爾之和與路易斯酸的摩爾比為50～200∶1；水占體系的質量比為10％-40％；所述的氫鍵受體選自氯化膽堿、甜菜堿；所述路易斯酸選自氯化鋁、氯化鐵、氯化鋅。

2.根據權利要求1所述的制備尺寸可控的木質素微球的方法，其特征在于：所述的氫鍵受體、1，4-丁二醇和路易斯酸按照比例混合后，加入水，在50-100℃加熱溶解，并不斷攪拌直至形成澄清、均一的低共熔溶劑體系。

3.根據權利要求1所述的制備尺寸可控的木質素微球的方法，其特征在于，步驟如下：

1)氫鍵受體、1，4-丁二醇和路易斯酸按照比例混合后，加入水，加熱溶解直至形成均一、澄清的低共熔溶劑體系；

2)取木質纖維原料與低共熔溶劑體系混合后，于80-140℃下反應；反應結束后，向體系中加入丙酮溶液，丙酮與水體積比為1∶1，充分攪拌后，過濾使固液分離，獲得預處理物料和預處理液；

3)對上述預處理液進行旋轉蒸發，去除其中的丙酮，使木質素沉析，所獲得的木質素經水洗后，冷凍干燥獲得木質素微球；

4)步驟3)中沉析木質素后剩余溶劑，經旋轉蒸發去除其中的水分后，循環使用。

4.根據權利要求3所述的制備尺寸可控的木質素微球的方法，其特征在于：所述的木質纖維原料與低共熔溶劑體系的質量比1∶2-1∶50。

5.根據權利要求1所述的制備尺寸可控的木質素微球的方法，其特征在于：所述的木質纖維原料與低共熔溶劑體系混合后，于80-140℃下反應10-120min。

6.根據權利要求1所述的制備尺寸可控的木質素微球的方法，其特征在于：丙酮溶液的體積分數濃度為10％-50％，添加量為低共熔溶劑體系體積的1-10倍。

7.權利要求1-6任一項所述的制備尺寸可控的木質素微球的方法所獲得的木質素微球。