[發明專利]液液微萃取結合納米酶檢測水中揮發酚的方法

有效

• 申請號: 202110754389.9
• 申請日: 2021-07-05
• 公開（公告）號: CN113567365B
• 公開（公告）日: 2023-09-29
• 發明（設計）人: 閆琨;祝艷;馮暉
• 申請（專利權）人: 云南省生態環境廳駐昆明市生態環境監測站
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/01
• 代理公司: 昆明同聚專利代理有限公司 53214
• 代理人: 蘇蕓蕓

1.一種液液微萃取結合納米酶檢測水中揮發酚的方法，其特征在于，包括以下步驟：在50mL具塞比色管中加入苯酚標準溶液、pH10的NH₃-NH₄Cl5mL、1.5mL?4-氨基安替比林、0.1mLCu-N-C溶液、40mmol/L的H₂O₂?2mL，用去離子水稀釋至50mL，其中苯酚標準溶液濃度范圍在1.25～250μg/L，混勻后于室溫下放置5～10min，加入0.5～2mL低共熔溶劑作為萃取劑，堿作為乳化劑，渦旋1～2min形成均勻乳液，然后靜置5～10min后，加鹽酸0.5～2mL，離心分相，去除下層水溶液，萃取目標物萃取劑采用可見分光光度法測定吸光度，繪制標準曲線，得到回歸方程；

取25mL待測水樣，操作步驟與標準品測定方法相同，測定吸光度，代入回歸方程，計算得揮發酚含量。

2.根據權利要求1所述的液液微萃取結合納米酶檢測水中揮發酚的方法，其特征在于：Cu-N-C是將0.7～1.0g葉綠素銅鈉、10mL甲醇、50g氯化鉀加到圓底燒瓶中，密封，室溫攪拌10h后，在50～60℃下真空干燥24～48h除去甲醇，將得到的固體顆粒置于管式爐中，在氮氣保護下700～800℃煅燒2～3h，產物用0.5mol/L的H₂SO₄溶液浸泡24h后，用純水離心洗滌多次制得。

3.根據權利要求2所述的液液微萃取結合納米酶檢測水中揮發酚的方法，其特征在于，Cu-N-C溶液為0.1～0.2mg/mL的水溶液。

4.根據權利要求1所述的液液微萃取結合納米酶檢測水中揮發酚的方法，其特征在于：低共熔溶劑是將庚酸或正辛酸、薄荷醇按摩爾比1:1的比例混勻后，加熱至60～70℃，形成均勻透明溶液制得。

5.根據權利要求1所述的液液微萃取結合納米酶檢測水中揮發酚的方法，其特征在于，堿乳化劑為氨水或氫氧化鈉，氨水添加量為0.5～2g/50mL，氫氧化鈉添加量為0.5～2mL/50mL，氨水質量體積濃度為28%。

6.根據權利要求1所述的液液微萃取結合納米酶檢測水中揮發酚的方法，其特征在于，鹽酸質量體積濃度為37%。

7.根據權利要求1所述的液液微萃取結合納米酶檢測水中揮發酚的方法，其特征在于，離心是在3000～5000r/min下離心5～10min。

8.根據權利要求1所述的液液微萃取結合納米酶檢測水中揮發酚的方法，其特征在于，可見分光光度法檢測波長為508nm。