[發明專利]一種聚乙叉降冰片烯二乙烯基聯苯類共聚物及其制備方法有效
| 申請號： | 202110753596.2 | 申請日： | 2021-07-02 |
| 公開（公告）號： | CN113461910B | 公開（公告）日： | 2022-09-16 |
| 發明（設計）人： | 張建明;李順;張龍 | 申請（專利權）人： | 江蘇大學 |
| 主分類號： | C08G61/02 | 分類號： | C08G61/02;C09D165/00;C09J165/00 |
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| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 聚乙叉降 冰片 乙烯基 聯苯 共聚物 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚乙叉降冰片烯二乙烯基聯苯類共聚物，其特征在于，具有如下所示結構：
其中，m為乙叉降冰片烯重復單元數，m值為20-100；n為二乙烯基聯苯重復單元數，n值為20-100。
2.如權利要求1所述的聚乙叉降冰片烯二乙烯基聯苯類共聚物，其特征在于，乙叉降冰片烯重復單元數m值為50-100、二乙烯基聯苯重復單元數n值為80-100的組合。
3.如權利要求1所述的聚乙叉降冰片烯二乙烯基聯苯類共聚物的制備方法，其特征在于，步驟如下：
(A1)將化合物I化合物II四(三苯基膦)鈀、甲苯溶液混合，進行易位聚合反應，得到第一中間體；
(A2)將化合物4,4'-二乙烯基聯苯、碳酸鉀、碘甲烷、N,N-二甲基甲酰胺溶液混合，進行聚合反應，得到第二中間體；
(A3)將所述第一中間體、第二中間體、對叔丁基苯酚、氯化鎢、三氟乙酸和無水二氯甲烷混合，進行聚合反應，得到聚乙叉降冰片烯二乙烯基聯苯共聚物。
4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，
步驟A1中，所述化合物I、化合物II、四(三苯基膦)鈀和甲苯的用量比為1-1.5mol：0.2-0.5mmol：0.1-0.2g：30-40mL；所述易位聚合反應的溫度為70-80℃，時間為12-24h；
步驟A2中，所述化合物4,4'-二乙烯基聯苯和碘甲烷用量比為50-100mL：1.5-2.5mL；所述碳酸鉀用量為0.3-0.5mmol；N,N-二甲基甲酰胺的用量為200mL；所述聚合反應的溫度為70-80℃，時間為8-12h；
步驟A3中，第一中間體、第二中間體、對叔丁基苯酚、氯化鎢、三氟乙酸(TFA)和甲苯的用量比為20-60g：20-50g：140-200μL：200-300mg：1-1.5mL：300-500mL；所述聚合反應的溫度為70-80℃，時間為48-72h。
5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，
步驟A1中，所述化合物I、化合物II、四(三苯基膦)鈀和甲苯的用量比為1.5mol：0.3mmol：0.15g：40mL；
步驟A2中，所述化合物4,4'-二乙烯基聯苯和碘甲烷用量比為100mL：2.5mL；所述碳酸鉀用量為0.5mmol；N,N-二甲基甲酰胺的用量為200mL；
步驟A3中，第一中間體、第二中間體、對叔丁基苯酚、氯化鎢、三氟乙酸和甲苯的用量比為50g：40g：200μL：200mg：1.5mL：300mL；時間為72小時。
6.如權利要求1所述的聚乙叉降冰片烯二乙烯基聯苯類共聚物的制備方法，其特征在于，步驟如下：
(B1)將化合物I化合物II四(三苯基膦)鈀、甲苯溶液混合，進行易位聚合反應，得到第一中間體；
(B2)將化合物4,4'-二乙烯基聯苯、碳酸鉀、碘甲烷、N,N-二甲基甲酰胺溶液混合，進行聚合反應，得到第二中間體；
(B3)將所述第一中間體、第二中間體、對叔丁基苯酚、氯化鎢、三氟乙酸和無水二氯甲烷混合，進行聚合反應，得到乙烯基聚乙叉降冰片烯二乙烯基聯苯共聚物；
(B4)將所述乙烯基聚乙叉降冰片烯二乙烯基聯苯共聚物、醋酸、甲酸、雙氧水、二氯甲烷，進行環氧化反應，得到環氧基聚乙叉降冰片烯二乙烯基聯苯共聚物。
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