[發明專利]自支撐二維介孔納米材料的可控制備方法

有效

• 申請號: 202110753221.6
• 申請日: 2021-07-02
• 公開（公告）號: CN113353917B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 尹永琦;王夢琪;陳妍;李爽
• 申請（專利權）人: 哈爾濱師范大學
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C01B32/184;B01J21/18;B01J27/24;B01J31/06;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B21/082
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.自支撐二維介孔納米材料的可控制備方法，其特征在于它按以下步驟實現：

一、MOF納米板的制備：

將0.98mg的表面活性劑溶于5mL的去離子水中，然后加入1.06g的2-甲基咪唑，超聲至完全溶解，得混合溶液；將0.3g的金屬鹽溶于5mL的去離子水中，然后與混合溶液進行混合反應，磁力攪拌15～30s后靜置2～6h，經去離子水離心洗滌后，獲得MOF納米板；

二、F127-resol的制備：

取0.6g苯酚在50℃下攪拌至融化，逐滴加入0.1M的氫氧化鈉溶液15mL，攪拌至溫度穩定在70℃，在逐滴加入2.1ml的37wt％甲醛溶液并攪拌30min，然后加入15mL的0.96g的F127溶液，保持溫度穩定在66℃，攪拌2h后加入50mL去離子水，保持溫度在70℃，攪拌12～16h后取出，獲得F127-resol；

三、二維F127-resol/MOF復合結構納米板的制備：

將上述F127-resol 和MOF納米板混合并加入去離子水定容在35mL，置于反應釜中混合攪拌30min，靜置12h后在120℃下水熱反應23h，然后分別用離子水和無水乙醇進行離心洗滌，洗滌后冷凍干燥12h，獲得二維F127-resol/MOF復合結構納米板；

四、自支撐二維介孔納米材料的制備：

將二維F127-resol/MOF復合結構納米板置于瓷舟中，然后放在管式爐中，在氮氣氛圍下，升溫至350℃恒溫1h，再升溫至900℃恒溫3h，然后隨爐冷卻，即完成自支撐二維介孔納米材料的可控制備；

步驟三中MOF納米板與F127-resol 的質量比為7.5:1。

2.根據權利要求1所述的自支撐二維介孔納米材料的可控制備方法，其特征在于步驟一中所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。

3.根據權利要求1所述的自支撐二維介孔納米材料的可控制備方法，其特征在于步驟一中所述金屬鹽為醋酸鋅、醋酸鈷、六水硝酸鋅或六水硝酸鈷。

4.根據權利要求1所述的自支撐二維介孔納米材料的可控制備方法，其特征在于步驟二中所得F127-resol中F127的濃度為12mg/mL。

5.根據權利要求1所述的自支撐二維介孔納米材料的可控制備方法，其特征在于步驟四中升溫速率均為2℃/min。

6.自支撐二維介孔納米材料的可控制備方法，其特征在于它還可以按以下步驟實現：

一、F127-resol的制備：

取0.6g苯酚在50℃下攪拌至融化，逐滴加入0.1M的氫氧化鈉溶液15mL，攪拌至溫度穩定在70℃，在逐滴加入2.1ml的37wt％甲醛溶液并攪拌30min，然后加入15mL的0.96g的F127溶液，保持溫度穩定在66℃，攪拌2h后加入50mL去離子水，保持溫度在70℃，攪拌12～16h后取出，獲得F127-resol；

二、二維F127-resol/g-C₃N₄復合結構材料的制備：

將30g尿素放置于加蓋坩堝中，于管式爐中550℃下高溫燒結2h，得到g-C₃N₄，取60mg的g-C₃N₄與3mL的F127-resol混合并加入去離子水定容至18mL，置于反應釜中混合攪拌30min，靜置12h后在100～130℃下水熱反應22～24h，然后分別用離子水和無水乙醇進行離心洗滌，洗滌后冷凍干燥12h，獲得二維F127-resol/g-C₃N₄復合結構材料，即完成自支撐二維介孔納米材料的可控制備。

7.根據權利要求6所述的自支撐二維介孔納米材料的可控制備方法，其特征在于步驟一中所得F127-resol中F127的濃度為12mg/mL。