[發明專利]一種高耐腐蝕的硅橡膠材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202110751535.2
• 申請日: 2021-07-02
• 公開（公告）號: CN113321935A
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 林文虎
• 申請（專利權）人: 深圳市泰科科技有限公司
• 主分類號: C08L83/08
• 分類號: C08L83/08;C08L75/04;C08K7/26;C08K5/1515;C08G77/24
• 代理公司: 廣州匯航專利代理事務所(普通合伙) 44537
• 代理人: 韓廣

1.一種高耐腐蝕的硅橡膠材料，其特征在于，包括以下重量份組分：

改性硅橡膠100-150份、熱塑性聚氨酯彈性體50-70份、水解抑制劑1-10份、白炭黑15-25份；

該高耐腐蝕的硅橡膠材料由以下步驟制備得到：

步驟一：制備改性硅橡膠；

步驟二：制備水解抑制劑；

步驟三：將改性硅橡膠、熱塑性聚氨酯彈性體加入至開煉機中開煉，之后加入水解抑制劑混煉10-20min，之后加入白炭黑繼續混煉30-60min，下料，將膠料室溫下放置2-3h，之后進行二次混煉，之后將混煉好的膠料放置于硫化機中，于10-12MPa的條件下完成硫化，得到該高耐腐蝕的硅橡膠材料。

2.根據權利要求1所述的一種高耐腐蝕的硅橡膠材料，其特征在于，所述改性硅橡膠的制備過程如下：

A1：將對溴苯酚、碳酸銫以及二甲基亞砜加入至安裝有攪拌器、導氣管以及恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中，通入氬氣保護，在室溫以及攪拌速率為500-800r/min的條件下攪拌10-12h，之后邊攪拌邊逐滴加入對溴三氟甲苯，控制滴加速率為1-5mL/min，滴加完畢后升溫至50-55℃繼續攪拌反應20-30h，控制升溫速率為1℃/min，反應結束后，真空抽濾，將濾液用乙酸乙酯萃取2-3次，合并萃取液并用飽和氯化鈉溶液洗滌2-3次，靜置分層，將有機層用無水硫酸鈉干燥，之后將有機層濃縮后通過硅膠柱層析法純化，之后旋轉蒸發，得到中間體1；

A2：將鎂粉、甲基三甲氧基硅烷以及四氫呋喃加入至安裝有攪拌器、導氣管以及恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中，通入氬氣保護，在室溫且攪拌速率為300-400r/min的條件下邊攪拌邊逐滴加入中間體1溶液，控制滴加速率為1-2滴/s，滴加完畢后繼續攪拌反應20-30h，反應結束后加熱至沸騰，之后用冰水浴降溫至室溫，之后向反應產物中加入甲苯，攪拌混合3-5min后真空抽濾，將濾液減壓蒸餾，得到中間體2；

A3：將鹽酸溶液、一半的甲苯加入至安裝有攪拌器以及恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中，將中間體2、另一半的甲苯以及二甲基二甲氧基硅烷混合均勻后加入至恒壓滴液漏斗中，在攪拌速率為500-600r/min的條件下邊攪拌邊逐滴加入至三口燒瓶中，控制滴加速率為0.5-1mL/min，之后升溫至50-55℃的條件下攪拌反應6-8h，反應結束后，將反應產物用蒸餾水洗滌至中性，之后用無水硫酸鈉干燥，過濾，將濾液減壓蒸餾，得到中間體3；

A4：將中間體3和八甲基環四硅氧烷加入至反應釜中，升溫至35-40℃的條件下減壓脫水30-50min，通入氬氣保護，之后加入催化劑和N，N-二甲基甲酰胺，之后升溫至80-110℃的條件下恒溫反應30-40min，得到改性硅橡膠。

3.根據權利要求2所述的一種高耐腐蝕的硅橡膠材料，其特征在于，步驟A1中的所述對溴苯酚、碳酸銫、二甲基亞砜、對溴三氟甲苯的用量比為0.10mol：0.15mol：150-200mL：0.20mol。

4.根據權利要求2所述的一種高耐腐蝕的硅橡膠材料，其特征在于，步驟A2中的所述鎂粉、甲基三甲氧基硅烷、四氫呋喃、中間體1溶液、甲苯的用量比為0.8mol：66.44g：150-200mL：20mL：100-150mL，所述中間體1溶液為中間體1與四氫呋喃按照0.08mol：10mL混合后所形成的溶液。

5.根據權利要求2所述的一種高耐腐蝕的硅橡膠材料，其特征在于，步驟A3中的所述鹽酸溶液、甲苯、中間體2以及二甲基二甲氧基硅烷的用量比為30mL：30mL：9mmol：27mmol。

6.根據權利要求2所述的一種高耐腐蝕的硅橡膠材料，其特征在于，步驟A4中的所述中間體3、八甲基環四硅氧烷、催化劑、N，N-二甲基甲酰胺的用量比為0.5-1.0g：50g：1.0g：100-200mL。