[發明專利]一種原子熒光光譜法測定硫化鈉溶液中砷的樣品前處理方法

在審

• 申請號: 202110750445.1
• 申請日: 2021-07-02
• 公開（公告）號: CN113495024A
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發明（設計）人: 李穎;趙勇;劉曉麗;王琳;羅景盛
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/34;G01N1/38;G01N21/64
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心代理有限公司 62100
• 代理人: 趙紅紅

本發明公開了一種原子熒光光譜法測定硫化鈉溶液中砷的樣品前處理方法，包括沉淀劑的選擇、碘加入量的選擇、碘單質的影響、碘離子對測定的影響、鈉離子對測定的影響。本發明采用碘單質作為沉淀劑，使硫化鈉溶液中硫離子發生氧化還原反應生成硫單質，通過過濾除去沉淀，消除了硫離子對測定的干擾，同時保證了待測元素砷沒有被吸附、包裹和其它損失，然后采用原子熒光光譜法測定砷。采用經該方法分離后的溶液，幾乎沒有干擾離子，準確度高、精密度好，可解決硫化鈉溶液中砷元素的檢測分析難題。

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，涉及一種原子熒光光譜法測定硫化鈉溶液中砷的樣品前處理方法。

背景技術

砷元素作為鎳電解系統溶液中重要的控制指標之一，其含量的高低影響鎳板的品級率。鎳系統凈化的除銅工序中通常需加入大量硫化鈉溶液作為沉淀劑，以除去溶液中的銅，為避免硫化鈉溶液引入過量的砷，需要對硫化鈉溶液中砷含量進行分析。

目前，硫化鈉的分析采用國標GB 10500-2009，分析項目為硫化鈉、亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、鐵、水不溶物、碳酸鈉，沒有針對砷的分析方法。由于硫化鈉溶液中存在大量的硫離子，若參照企業標準采用加入鹽酸的方法分析，會生成大量白色沉淀，該沉淀不溶于酸，同時伴有硫化氫氣體逸出，不僅無法直接取樣進行分析，而且在酸性條件下生成的硫化氫氣體，危害人體健康。因此，現有的測定方式已經無法滿足客戶對分析檢測的需求，在外購原料硫化鈉雜質元素檢測中需要一種準確的分析技術和方法。

發明內容

本發明的目的是針對上述已有技術存在的不足，提供一種原子熒光光譜法測定硫化鈉溶液中砷的樣品前處理方法，以除去溶液中的硫離子，并且保證待測元素砷不被吸附。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種原子熒光光譜法測定硫化鈉溶液中砷的樣品前處理方法，具體操作為：移取硫化鈉溶液置于玻璃容器中，加入碘，反應10-15min后過濾，得到濾液和沉淀；濾液加入容量瓶中，沉淀水洗2-3次，洗液并入容量瓶中，然后加入濃鹽酸和硫脲—抗壞血酸混合液，以水定容，搖勻，于原子熒光光譜儀上按設定的工作條件進行測定。

進一步地，所述硫化鈉溶液與碘的體積質量比優選為2:1-5:3，可以保證樣品中硫離子完全沉淀，同時，砷的熒光強度趨于平衡，最優選為2:1。

進一步地，所述濃鹽酸與硫化鈉溶液的體積比為1:3.2。

進一步地，所述硫脲-抗壞血酸混合液與硫化鈉溶液的體積比為4-6:1，最優選為4:1。

進一步地，所述硫脲-抗壞血酸混合液為將50g硫脲和50g抗壞血酸用水溶解并定容至500mL得到。

本發明的有益效果是：

1、本發明采用碘單質作為沉淀劑，使硫化鈉溶液中硫離子發生氧化還原反應生成硫單質，通過過濾除去沉淀，消除了硫離子對測定的干擾，同時保證了待測元素砷沒有被吸附、包裹和其它損失，然后采用原子熒光光譜法測定砷。采用經該方法分離后的溶液，幾乎沒有干擾離子，準確度高、精密度好，可解決硫化鈉溶液中砷元素的檢測分析難題。

2、本發明采用濃鹽酸作為酸性介質，使樣品中的砷與還原劑反應在氫化物發生系統中生成穩定的揮發性氫化物；過量的氫氣和氣態氫化物與載氣混合，進入原子化器，氫氣和氬氣在點火裝置的作用下形成氬氫火焰，使砷原子化。

3、本發明加入硫脲-抗壞血酸混合液作為還原劑，使前處理中反應剩余的I₂還原為I^-，溶液顏色由紫色變為無色；將溶液中As⁵⁺還原為As³⁺，保證分析結果的準確可靠，同時消除干擾。

附圖說明

圖1為碘用量選擇試驗結果圖；

圖2為碘單質對砷測定的影響結果圖；

圖3為碘離子加入量對砷測定的影響結果圖；