[發(fā)明專利]一種鎳火法冶煉過(guò)程固體物料中的鎳、銅、鐵、鈷元素聯(lián)測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110750444.7
• 申請(qǐng)日: 2021-07-02
• 公開（公告）號(hào): CN113504254A
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王琳;劉曉麗;趙有剛;劉世和;李穎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金川集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N23/223
• 分類號(hào): G01N23/223;G01N23/2202
• 代理公司: 甘肅省知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心代理有限公司 62100
• 代理人: 趙紅紅

本發(fā)明公開了一種鎳火法冶煉過(guò)程固體物料中的鎳、銅、鐵、鈷元素聯(lián)測(cè)方法，該方法采用濃鹽酸和濃硝酸低溫加熱溶解鎳火法冶煉過(guò)程固體物料，然后采用Supermini型X射線熒光光譜儀進(jìn)行鎳、銅、鐵、鈷元素的測(cè)定，提高了樣品處理過(guò)程中的安全性，克服了鉀離子對(duì)X射線熒光分析技術(shù)測(cè)定樣品中鎳、銅、鐵、鈷檢測(cè)的影響，解決了顆粒效應(yīng)和基體效應(yīng)對(duì)樣品測(cè)定結(jié)果的影響，保證了樣品分析的精密度和結(jié)果準(zhǔn)確度；并將Supermini型X射線熒光光譜技術(shù)首次成功應(yīng)用在固體物料中，為固體物料分析找到了一條可行的、低成本快速檢測(cè)元素含量的途徑；同時(shí)實(shí)現(xiàn)了一次壓膜多元素同時(shí)分析，顯著提升了勞動(dòng)生產(chǎn)率，改善了作業(yè)環(huán)境。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鎳火法冶煉過(guò)程固體物料中的鎳、銅、鐵、鈷元素聯(lián)測(cè)方法，更具體地，涉及一種在Supermini型X射線熒光光譜儀上測(cè)定高鎳锍等火法冶煉過(guò)程固體物料中鎳、銅、鐵和鈷含量的方法。

背景技術(shù)

鎳火法冶煉過(guò)程固體物料常量組分鎳、銅、鐵、鈷的測(cè)定，多年來(lái)一直采用化學(xué)分析方法。如：Ni采用EDTA滴定法或示差丁二酮肟分光光度法測(cè)定，Cu采用硫代硫酸鈉滴定、Fe采用磺基水楊酸分光光度法測(cè)定、Co采用亞硝基紅鹽分光光度法測(cè)定或原子吸收光譜法測(cè)定，但這些分析方法存在流程長(zhǎng)、化學(xué)試劑消耗的品種多、工作效率較低的問(wèn)題。隨著生產(chǎn)系統(tǒng)的不斷擴(kuò)能及崗位分析人員的減少，現(xiàn)有方法已不能滿足快速分析的時(shí)限要求，同時(shí)，現(xiàn)有分析方法常使用揮發(fā)性物質(zhì)，使得現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)環(huán)境不盡人意，對(duì)員工的職業(yè)健康不利，迫切需要優(yōu)化樣品的過(guò)程檢測(cè)手段和方法，提高分析工作效率，進(jìn)一步改善作業(yè)環(huán)境。

近年來(lái)，X熒光光譜分析在各行業(yè)應(yīng)用范圍不斷拓展，已廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、有色、建材、商檢、環(huán)保、衛(wèi)生等各個(gè)領(lǐng)域。在前期的試驗(yàn)中，對(duì)鎳火法冶煉過(guò)程固體物料采用X熒光光譜分析時(shí)，粉末壓片技術(shù)存在樣片表面粗糙、粉末容易脫落、極易污染XRF儀器樣品室；部分樣品粘結(jié)力小，不能直接成型，需要加入多種粘結(jié)劑成型；顆粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)導(dǎo)致檢測(cè)精密度和準(zhǔn)確度差等缺陷。若采用玻璃熔融X射線熒光法測(cè)定，由于樣品中含有大量的硫，會(huì)導(dǎo)致鉑金坩堝腐蝕嚴(yán)重，無(wú)法進(jìn)行分析。

Supermini型X射線熒光光譜儀具有譜峰分辨能力好，穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)，既可用于液體分析亦可進(jìn)行固體樣品分析。但將鎳火法冶煉過(guò)程固體物料采用現(xiàn)有的溶樣方式（鹽酸+硝酸-氯酸鉀飽和溶液）在Supermini型X射線熒光光譜儀上進(jìn)行測(cè)定時(shí)，出現(xiàn)了樣品中鎳、銅、鐵和鈷的工作曲線無(wú)法繪制，精密度差，分析結(jié)果與化學(xué)法相差極大的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決鎳火法冶煉過(guò)程固體物料中元素檢測(cè)存在的上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種鎳火法冶煉過(guò)程固體物料中的鎳、銅、鐵、鈷元素聯(lián)測(cè)方法，

以達(dá)到樣品在Supermini型X射線熒光光譜儀上進(jìn)行多元素聯(lián)測(cè)的目的，提高分析效率。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：采用濃鹽酸和濃硝酸低溫加熱溶解鎳火法冶煉過(guò)程固體物料，然后采用Supermini型X射線熒光光譜儀進(jìn)行鎳、銅、鐵、鈷元素的測(cè)定；具體包括以下步驟：

步驟一、稱取0.2-0.6鎳火法冶煉過(guò)程固體物料，加入濃鹽酸，低溫加熱溶解，繼續(xù)加熱濃縮至3-5mL；

步驟二、步驟一濃縮液中加入濃硝酸，低溫加熱溶解，繼續(xù)加熱濃縮至3-5mL，使鹽類完全溶解后冷卻，移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得到待測(cè)溶液；

步驟三、將待測(cè)溶液采用液體壓模制樣，在Supermini型X射線熒光光譜儀上測(cè)定樣品的熒光強(qiáng)度，根據(jù)鎳、銅、鐵、鈷元素各自工作曲線計(jì)算出相應(yīng)濃度，得到待測(cè)溶液中各元素的含量。

進(jìn)一步地，步驟一中，所述濃鹽酸的加入量為10-30mL。

進(jìn)一步地，步驟二中，所述濃硝酸的加入量為10-30mL。

本發(fā)明研究了樣品采用鹽酸+硝酸-氯酸鉀飽和溶液進(jìn)行樣品消解時(shí)的干擾因素，對(duì)高鎳锍等鎳火法冶煉過(guò)程固體物料的溶樣方式進(jìn)行了創(chuàng)新，其具有以下有益效果：