[發(fā)明專利]一種高純?nèi)然走B續(xù)還原生產(chǎn)高純磷工藝方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110748634.5
• 申請(qǐng)日: 2021-07-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113292054A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹昌威;唐朝輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 楚雄川至電子材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/027
• 分類號(hào): C01B25/027
• 代理公司: 成都精點(diǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51338
• 代理人: 周建;王記明

1.一種高純?nèi)然走B續(xù)還原生產(chǎn)高純磷工藝方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.配比階段，所述配比階段需準(zhǔn)備高純度三氯化磷與高純氫氣進(jìn)行配比，配比關(guān)系為，當(dāng)三氯化磷的純度為99.99％-99.99999％時(shí)，氫氣需用600ml/h至800ml/h的進(jìn)氣量配合；當(dāng)三氯化磷的純度大于等于99.999％時(shí)，氫氣需用300L/h至400L/h的進(jìn)氣量配合；

S2.加熱氣化階段，所述加熱氣化階段需用350℃至450℃的溫度進(jìn)行加熱氣化，用于減少三氯化磷與氫氣的反應(yīng)活化能，生成磷和氯化氫；

S3.還原階段，所述還原階段需用850℃至950℃的溫度進(jìn)行，還原產(chǎn)出高純度磷蒸汽，離開(kāi)所述還原階段；

S4.冷卻儲(chǔ)存階段，將高純磷蒸氣冷卻降溫到40℃至80℃形成冷凝液態(tài)，將液態(tài)化的磷蒸汽流入黃磷儲(chǔ)罐儲(chǔ)存，得到高純度磷；

S5.循環(huán)上述S2至S4，用于高純?nèi)然椎倪B續(xù)還原反應(yīng)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純?nèi)然走B續(xù)還原生產(chǎn)高純磷工藝方法，其特征在于，在進(jìn)行所述S3之前，向還原管內(nèi)持續(xù)通入1.5h至3.5h的速率為450L/h至550L/h的純度大于等于99.99％的純氬氣用于趕走空氣，接著向還原管內(nèi)持續(xù)通入1.5h至3.5h的速率為350L/h至450L/h純度大于等于99.99％的氫氣。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純?nèi)然走B續(xù)還原生產(chǎn)高純磷工藝方法，其特征在于，所述S2具體包括以下內(nèi)容：通入純度大于等于99.99％的氫氣1.5h至3.5h，所述加熱氣化階段恒溫至350℃至450℃，同時(shí)調(diào)節(jié)三氯化磷進(jìn)料量為600ml/h至800ml/h和純度大于等于99.99％的氫氣的進(jìn)氣量為300L/h至400L/h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純?nèi)然走B續(xù)還原生產(chǎn)高純磷工藝方法，其特征在于，所述S3具體包括以下步驟通入純度大于等于99.99％的氫氣1.5h至3.5h，所述還原階段恒溫850℃至950℃，將所述磷和氯化氫高溫作用下氣化，實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)料、還原、出料。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純?nèi)然走B續(xù)還原生產(chǎn)高純磷工藝方法，其特征在于，所述S4具體包括以下內(nèi)容：所述磷和氯化氫生成的蒸氣在40℃至80℃冷凝，所述蒸汽由氣態(tài)冷凝為液態(tài)，生成液態(tài)磷，所述冷凝過(guò)程中的冷凝管道溫度控制為45℃至55℃，所述液態(tài)磷經(jīng)管道流入儲(chǔ)罐內(nèi)收集，所述氯化氫保持氣態(tài)，進(jìn)入氯化氫氣體處理裝置內(nèi)處置，實(shí)現(xiàn)磷產(chǎn)品與尾氣分離。