[發明專利]一種明礬石制備鉀肥及氫氧化鋁的方法

在審

• 申請號: 202110747581.5
• 申請日: 2021-07-02
• 公開（公告）號: CN113292083A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 李來時;吳玉勝
• 申請（專利權）人: 沈陽工業大學
• 主分類號: C01D5/00
• 分類號: C01D5/00;C05D1/02;C01B33/12;C01F7/34
• 代理公司: 北京京華知聯專利代理事務所(普通合伙) 11991
• 代理人: 耿浩

1.一種明礬石制備鉀肥及氫氧化鋁的方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一，選取明礬石：選取100目以下的機械活化后的明礬石粉體；

步驟二，氨溶脫鉀：將選取的明礬石粉體與氨水溶液混合，在50-200℃下反應5-120分鐘進行脫鉀，鉀以硫酸鉀的形式進入液相；

步驟三，脫鉀液分離：氨溶鉀后的漿液固液分離洗滌，液相為硫酸銨和硫酸鉀溶液，固相為脫鉀固相；

步驟四，鉀肥制備：脫鉀液相經過蒸發結晶干燥，得到硫酸鉀固相和硫酸銨溶液，硫酸銨溶液與步驟六得到的硫酸銨混合；

步驟五，硫酸氫銨浸出：脫鉀固相主要成分為氧化鋁和氧化硅，與步驟八得到的硫酸氫銨混合浸出，使固相中的鋁元素進入液相，經固液分離后得到含有硫酸鋁銨溶液以及氧化硅固體，實現鋁元素與硅元素的分離；

步驟六，浸出液沉鋁：向浸出液中加入步驟八制備的氨水或氨氣進行沉鋁，生成氫氧化鋁沉淀和硫酸銨溶液，固液分離洗滌后得到氫氧化鋁產品和硫酸銨溶液；

步驟七，硫酸銨溶液濃縮結晶：步驟四和步驟六得到的硫酸銨混合后，進行濃縮結晶得到硫酸銨晶體；

步驟八，硫酸銨分解與氨水制備：硫酸銨晶體經過加熱分解為氨氣和硫酸氫銨，硫酸氫銨返回步驟五循環使用，氨氣制備成氨水或直接加壓返回步驟二進行氨溶脫鉀，返回步驟六進行沉鋁，實現全流程硫酸銨的循環。

2.根據權利要求1所述的明礬石制備鉀肥及氫氧化鋁的方法，其特征在于：所述步驟一中機械活化為高頻粉磨、高能球磨或切割泵磨中的一種。

3.根據權利要求1所述的明礬石制備鉀肥及氫氧化鋁的方法，其特征在于：所述步驟二中氨水濃度為10-30%。

4.根據權利要求1所述的明礬石制備鉀肥及氫氧化鋁的方法，其特征在于：所述步驟三中固液分離采用沉降分離、過濾分離或離心分離中的一種。

5.根據權利要求1所述的明礬石制備鉀肥及氫氧化鋁的方法，其特征在于：所述步驟四中蒸發結晶的蒸發步驟采用一效或二效蒸發器中的一種，結晶步驟采用錐底結晶器使硫酸鉀結晶析出并通過結晶器錐底進行初步濃縮。

6.根據權利要求1所述的明礬石制備鉀肥及氫氧化鋁的方法，其特征在于：所述步驟五中混合浸出所使用的硫酸氫銨質量濃度為20-70%，浸出溫度為80-200℃，浸出時間為10-180分鐘。

7.根據權利要求1所述的明礬石制備鉀肥及氫氧化鋁的方法，其特征在于：所述步驟六中浸出液沉鋁溫度為25-95℃，沉鋁時間為0.5-10小時。

8.根據權利要求1所述的明礬石制備鉀肥及氫氧化鋁的方法，其特征在于：所述步驟七中濃縮結晶為多效蒸發、電滲析濃縮或MVR蒸發中的一種。

9.根據權利要求1所述的明礬石制備鉀肥及氫氧化鋁方法，其特征在于：所述步驟二中氨溶脫鉀為保證反應體系氨水濃度的均勻，采用多級氨氣通入裝置，多級氨氣通入裝置包括液氮儲罐（1）和反應器（5），液氮儲罐（1）的出氣口連接有氨氣主管道（2），氨氣主管道（2）連接有多個豎直向下的氨氣分管道（3），每個氨氣分管道（3）上設有控制閥（6），每個氨氣分管道（3）的底部皆位于反應器（5）的內側并且高度不同，氨氣分管道（3）的管尾端（4）整體為圓臺的形狀，管尾端（4）任意豎截面兩側邊的夾角為45°-150°。

10.根據權利要求1所述的明礬石制備鉀肥及氫氧化鋁方法，其特征在于：所述氨氣主管道（2）和氨氣分管道（3）之間連接有單向閥（8），單向閥（8）包括有外閥管（81），外閥管（81）的內側上端固定有內部中空的內固定塊（83），外閥管（81）的內側并且位于內固定塊（83）的下端設有內滑塊（82），內滑塊（82）的下側設有限位臺（88），內滑塊（82）能夠在內固定塊（83）和限位臺（88）之間上下滑動，內滑塊（82）的內部是中空的，并且和下端連通，內滑塊（82）的內部下端和限位臺（88）之間設有呈部分壓縮狀態的彈簧（85），內滑塊（82）的周側上部的直徑小于周霞下部的直徑，并且內滑塊（82）的周側上部設有連通內滑塊（82）內部的氣孔（86），內固定塊（83）的下端頂在內滑塊（82）的上端。