[發明專利]一種未聚合三氟氯乙烯單體的回收裝置及方法

有效

• 申請號: 202110746805.0
• 申請日: 2021-07-02
• 公開（公告）號: CN113321567B
• 公開（公告）日: 2023-10-13
• 發明（設計）人: 張爐青;肖正光;竇志群
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C07C17/38
• 分類號: C07C17/38;C07C17/395;C07C21/18
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

本發明公開了一種未聚合三氟氯乙烯單體的回收裝置及方法，該裝置包括依次連接的聚三氟氯乙烯粉塵洗滌塔、洗滌塔緩沖罐、一級膜式壓縮機、一級膜式壓縮機緩沖罐、堿洗塔、水洗塔、水洗塔緩沖罐、硫酸干燥塔、硫酸干燥塔緩沖罐、二級模式壓縮機、二級壓縮機緩沖罐、單體回收冷凝器、回收單體計量槽；聚三氟氯乙烯粉塵洗滌塔自下而上依次包括塔釜、類旋風分離器結構的進氣口、板式洗滌塔、絲網除霧器、進水口及分布裝置，聚三氟氯乙烯粉塵洗滌塔、堿洗塔、水洗塔和硫酸干燥塔分別連接液體循環泵。利用本發明裝置回收未聚合三氟氯乙烯單體，既能保證回收質量，又解決了裝置運行存在的安全隱患，工藝先進、設備簡單、易實施。

技術領域

本發明屬于聚合單體回收技術領域，具體涉及一種未聚合三氟氯乙烯單體的回收裝置及方法。

背景技術

聚三氟氯乙烯是最早研發并商品化的含氟聚合物，由三氟氯乙烯經自由基聚合(以過氧化物作引發劑或氧化還原體系引發)而生成，目前可采用懸浮聚合、溶液聚合以及乳液聚合等方法制備。由于聚三氟氯乙烯具有優異的化學穩定性、電氣阻隔性能和耐候性，廣泛應用于國防軍工、電子信息、化工、制藥、機械制造等高新技術領域。目前國內聚三氟氯乙烯樹脂主要采用懸浮法進行生產，其生產工藝為：在帶有攪拌器的聚合釜中，三氟氯乙烯單體呈微滴狀懸浮分散于水相中，而加入的油溶性引發劑則溶于單體中，聚合反應就在這些微滴中進行，為了保證這些微滴在水中呈珠狀分散，需要加入懸浮穩定劑，聚合反應完成后，未反應完全的三氟氯乙烯單體進入單體回收系統，生成的聚三氟氯乙烯樹脂進入搗洗釜，經過搗碎、水洗、脫水及干燥等工序處理后即得到成品聚三氟氯乙烯樹脂。

在懸浮聚合法生產聚三氟氯乙烯的工藝中，三氟氯乙烯單體轉化率一般控制在80%～85%。未聚合的三氟氯乙烯單體泄壓氣化后需較大容器存放，由于自壓出料，常常在出料后期壓力持續不降，造成聚合釜中殘存余料，若將未聚合氣體排入大氣中，不僅浪費貴重的三氟氯乙烯單體，還會造成污染，環境危害人體健康，并且存在嚴重的安全隱患。三氟氯乙烯回收單體精制技術是各聚三氟氯乙烯樹脂生產企業長期以來重點攻關的課題。

未聚合三氟氯乙烯回收工藝技術不僅影響到裝置的生產能力、單體回收率，還會影響到聚三氟氯乙烯的質量和裝置運行的成本。到目前為止，國內還沒有未聚合三氟氯乙烯回收技術的報道。未聚合三氟氯乙烯單體中主要含有夾帶的霧沫、聚三氟氯乙烯顆粒、含有引發劑和活性自由基，如果不分別加以處理，會在回收系統中易造成三氟氯乙烯單體的自聚，堵塞設備和管路，會縮短設備運行周期，進而影響生產，同時也無法保證回收單體的質量，并影響后續生產的聚三氟氯乙烯質量，而且還會給安全生產帶來很大隱患。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供了一種未聚合三氟氯乙烯單體的回收裝置及方法，解決了生產聚三氟氯乙烯過程中未聚合三氟氯乙烯的回收問題，既保證了回收三氟氯乙烯的質量，又解決了裝置運行中存在的安全隱患，同時還能保證回收系統長周期穩定運行。

本發明通過以下技術方案實現：

一種未聚合三氟氯乙烯單體的回收裝置，包括依次連接的聚三氟氯乙烯粉塵洗滌塔、洗滌塔緩沖罐、一級膜式壓縮機、一級膜式壓縮機緩沖罐、堿洗塔、水洗塔、水洗塔緩沖罐、硫酸干燥塔、硫酸干燥塔緩沖罐、二級膜式壓縮機、二級膜式壓縮機緩沖罐、單體回收冷凝器、回收單體計量槽；

所述的聚三氟氯乙烯粉塵洗滌塔自下而上依次包括塔釜、類旋風分離器結構的進氣口、板式洗滌塔、絲網除霧器、進水口及分布裝置。

進一步地，所述的聚三氟氯乙烯粉塵洗滌塔連接有聚三氟氯乙烯粉塵洗滌塔循環水泵；所述的堿洗塔連接有堿洗塔堿液循環泵，水洗塔連接有水洗塔循環泵，硫酸干燥塔連接有硫酸干燥塔硫酸循環泵。

進一步地，所述的聚三氟氯乙烯粉塵洗滌塔循環水泵一端連接聚三氟氯乙烯粉塵洗滌塔中的循環水進水口及分布裝置，一端連接塔釜底部的循環水出水口；所述的循環水進水口及分布裝置位于板式洗滌塔和絲網除霧器之間。

進一步地，所述的堿洗塔、水洗塔和硫酸干燥塔自下而上依次包括塔釜，進氣口，填料和絲網除霧器。