[發明專利]一種抗起球耐磨紗線的制備方法

在審

• 申請號: 202110746752.2
• 申請日: 2021-07-01
• 公開（公告）號: CN113279256A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 魏志剛;胡杰;王立;彭麗;王倩
• 申請（專利權）人: 界首市華宇紡織有限公司
• 主分類號: D06M13/513
• 分類號: D06M13/513
• 代理公司: 合肥錦輝利標專利代理事務所(普通合伙) 34210
• 代理人: 陳道升

1.一種抗起球耐磨紗線的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：將抗起球改性乳液、滲透劑、柔軟劑加入至水中，混合均勻得到整理液；

步驟二：將紗線按照浴比為1：30-50浸沒于整理液中進行整理，采用二浸二軋的方式，軋余率控制為70-80％，之后將整理后的紗線在溫度為80-90℃的條件下預烘3-5min，之后在溫度為170-180℃的條件下烘焙2-3min，之后將烘焙后的紗線進行水洗3-5次，烘干后得到該抗起球耐磨紗線。

2.根據權利要求1所述的一種抗起球耐磨紗線的制備方法，其特征在于，所述抗起球改性乳液的用量為80-150mL/L；所述滲透劑為脂肪醇聚氧乙烯醚，滲透劑的用量為2g/L；所述柔軟劑為有機硅柔軟劑，柔軟劑的用量為10mL/L。

3.根據權利要求1所述的一種抗起球耐磨紗線的制備方法，其特征在于，所述抗起球改性乳液的制備方法如下：

A1：將乙苯加入至安裝有攪拌器以及恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中，冰鹽浴降溫至0℃，在攪拌速率為500-800r/min的條件下邊攪拌邊逐滴加入混酸，在溫度為0-3℃的條件下攪拌反應5-6h，在溫度為3-5℃的條件下攪拌反應2-3h，在溫度為10-15℃的條件下攪拌反應1-2h，反應結束后向反應產物中加入冰塊，之后繼續攪拌使冰塊全部溶解，靜置分液，收集有機相減壓蒸餾，收集245-246℃的餾分，得到中間體1；

A2：將中間體1與催化劑加入到安裝有攪拌器、溫度計以及鼓泡頭的三口燒瓶中，在攪拌速率為100-300r/min的條件下邊攪拌邊從鼓泡頭向反應體系中通入氧氣，升溫至150℃引發反應，之后降溫至128-132℃的條件下恒溫攪拌反應8-9h，之后將反應產物降溫至0℃以下，利用無水乙醇重結晶，得到中間體2；

A3：將中間體2、甲苯、三氟甲磺酸加入至安裝有攪拌器、溫度計以及冷凝回流管的三口燒瓶中，升溫至130-135℃的條件下冷凝回流40-50h，反應結束后，將反應產物冷卻至室溫后真空抽濾，將濾餅用煮沸的N，N-二甲基甲酰胺洗滌3-5次，之后將濾餅加入至真空干燥箱中，在溫度為55-75℃的條件下烘干至恒重，得到中間體3；

A4：將無水乙醇加入至安裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗以及冷凝回流管的三口燒瓶中，之后將中間體3與催化劑加入至無水乙醇中，加熱至回流，逐滴加入水合肼溶液，控制滴加速率為1-2mL/min，滴加完畢后繼續回流反應10-12h，反應結束后將反應產物趁熱過濾，將濾液靜置冷卻析出晶體，過濾，收集濾餅，得到中間體4；

A5：將三光氣溶液加入至安裝有磁力攪拌器、恒壓滴液漏斗、冷凝回流管、溫度計以及氮氣導管的四口燒瓶中，通入氮氣保護，在溫度為70-75℃，攪拌速率為200-300r/min的條件下邊攪拌邊逐滴加入對苯二胺溶液，控制滴加速率為1-2mL/min，滴加完畢后升溫至120-125℃的條件下恒溫反應3-4h，反應結束后將反應產物真空抽濾，將濾液在壓力為53kPa，溫度為95-105℃的條件下蒸餾，之后在壓力為1.0-2.0kPa的條件下收集100-116℃的餾分，冷卻結晶，得到中間體5；

A6：將中間體4、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮加入至安裝有攪拌器、冷凝回流管、溫度計以及氮氣導管的三口燒瓶中，通入氮氣保護，加熱至回流，控制升溫速率為1-3℃/min，之后逐滴加入中間體5溶液，控制滴加速率為1滴/s，滴加完畢后繼續反應1-2h，之后升溫至85-95℃繼續反應4-5h，反應結束后，得到中間體6，將中間體6降溫至30℃以下，加入硅烷偶聯劑KH-550，繼續升溫至43-47℃繼續反應60-80min，之后加入異丙醇并在攪拌速率為600-800r/min的條件下攪拌10-20min，然后加入亞硫酸氫鈉水溶液繼續攪拌40-50min，加入去離子水進行乳化，得到該抗起球改性乳液。

4.根據權利要求3所述的一種抗起球耐磨紗線的制備方法，其特征在于，步驟A1中的所述混酸為質量分數為96％的硝酸與質量分數為98％的硫酸按照質量比4：7的混合物，所述乙苯與硝酸的摩爾比為1：1.05。