[發明專利]一種微米級玫瑰石狀SnO2

在審

• 申請號: 202110746599.3
• 申請日: 2021-07-02
• 公開（公告）號: CN113548688A
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 張芳聰;姚文俐
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于功能材料制備領域，涉及一種微米級玫瑰石狀SnO₂制備方法。包括以下步驟：（1）稱取碳酸鈉溶于去離子水中，配制成一定濃度的碳酸鈉水溶液作為沉淀劑；（2）將可溶性錫鹽溶于適量酸中，其中錫鹽與酸的摩爾比為1：0.5~1.5，再加入去離子水使溶液中的Sn²⁺濃度為0.1～0.2mol/L的錫鹽溶液；（3）將一定量錫鹽溶液加入微波反應器中加熱至50～70℃，再將上述適量的碳酸鈉溶液以100～1000mL/min的流速加入錫鹽溶液中，隨后恒溫攪拌2~10分鐘；（4）微波沉淀反應結束后，過濾、洗滌后，得到沉淀物，將沉淀物在90～100℃中干燥6～10小時，得到固體烘干物；（5）將上述固體烘干物置于空氣或氧氣氣氛中，以1~5℃/min加熱升溫到400℃～600℃，并保溫1～6小時，得到本發明所述的一種微米級玫瑰石狀SnO₂。

技術領域

本發明屬于功能材料制備領域，涉及一種微米級玫瑰石狀SnO₂制備方法。

背景技術

錫是國民經濟中的重要工業材料，來源豐富，價格低廉。SnO₂作為一種功能材料，在電池電極材料、半導體材料、薄膜材料、催化劑、化妝品等領域已有廣泛應用。SnO₂在用作鋰離子電池電極材料時具有約石墨電極3倍的理論比容量，可以滿足高能量密度電池電極的需求。同時，SnO₂作為一種n型寬禁帶半導體材料，它的光、電及催化特性強烈地依賴于其微觀結構、形貌和摻雜，不同的微結構對其電學及光學特性產生重要影響。此外，還可廣泛應用于導電纖維、橡膠、陶瓷、塑料、涂料、防靜電涂料用導電填料、建筑用低輻射率玻璃、紅外吸收隔熱材料，半導體氣敏元件以及濕敏元件等等眾多領域中，具有巨大的經濟效益和社會效益。

目前合成SnO₂的方法較多都是傳統采用不同的實驗方法已經制備出了多種形貌的二氧化錫材料，如納米微球、納米花、納米棒、納米片等，從制備工藝上來看，這些方法一般都需要較高的溫度、或要使用特殊模板、或是操作復雜合成周期較長。本發明輔助微波液相合成，優化反應參數，可快速合成材料的前驅體，進而制備特殊形貌的二氧化錫材料。

發明內容

本發明針對反應前驅體形貌的調控，提供了一種微米玫瑰石狀SnO₂制備方法。

本發明涉及的技術方案如下：一種微米玫瑰石狀SnO₂制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）稱取碳酸鈉溶于去離子水中，配制成碳酸鈉水溶液，其摩爾濃度為0.1～0.5mol/L；

（2）將可溶性錫鹽溶于酸中，其中錫鹽與酸的摩爾比為1：0.5~1.5，再加入去離子水配制成Sn²⁺濃度為0.1～0.2mol/L的錫鹽溶液；

（3）將錫鹽溶液加入微波液相反應器中加熱至50～70℃，再將上述配制的碳酸鈉水溶液以100～1000mL/min加入錫鹽溶液中，磁力攪拌2~10分鐘；

（4）微波沉淀反應結束后，將沉淀物過濾，使用去離子水過濾至中性，再將沉淀物在90～100℃中干燥6～10小時，得到固體烘干物；

（5）將上述固體烘干物置于一定的氣氛中進行高溫反應，以1~5℃/min加熱升溫到400℃～600℃，并保溫1～6小時，得到本發明所述的一種微米級玫瑰石狀SnO₂。

步驟(2)中的錫鹽為氯化亞錫、硫酸亞錫中的一種。

步驟(2)中的步驟(1)中的酸為濃鹽酸、濃硫酸中的一種。

步驟(5)中的氣氛為空氣或氧氣氣氛。

本發明的有益效果在于：（1）本發明采用可溶性錫鹽，以碳酸鈉配制沉淀劑，微波沉淀反應時間短；（2）本發明無需表面活性劑或模板，工藝簡單，后處理方便；（3）本發明的制備方法得到的二氧化錫具有微米級玫瑰石狀形貌。