[發(fā)明專利]一種檢測土壤膠體形貌特征的方法

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• 申請日: 2021-07-01
• 公開（公告）號: CN113514667A
• 公開（公告）日: 2021-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高曉丹;徐英德;李嵩;寇琪;左研;任凱璐;張昀;張廣才;安婷婷;吳巖
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01Q60/24
• 分類號: G01Q60/24
• 代理公司: 沈陽一諾君科知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 21266
• 代理人: 劉麗娟

1.一種檢測土壤膠體形貌特征的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、土壤膠體的制備和提取：包括分離和提純待檢測土壤中的胡敏酸膠體；

S2、分離提取土壤黏土礦物膠體：將待檢測土壤經(jīng)過去有機(jī)質(zhì)和去氧化物處理后，采用常規(guī)的超聲分散后靜水沉降法，根據(jù)Stokes定律從中提取粒徑＜200nm的黏土顆粒，將黏土顆粒分別稀釋為顆粒密度為4.3g/L、0.43g/L、0.043g/L的黏土礦物膠體懸液，分別將黏土礦物膠體懸液在震蕩儀上震蕩10h，再靜置30min，再分別將礦物膠體懸液上部的懸液滴加到云母片上，無塵環(huán)境下風(fēng)干得到礦物膠體；然后根據(jù)選取的單位檢測區(qū)域范圍內(nèi)顆粒所呈現(xiàn)的狀態(tài)，選取顆粒分布均勻，且以單層存在不堆疊的顆粒密度即顆粒密度為0.43g/L作為測定其形貌和尺寸的條件；

S3、在顆粒密度為0.43g/L的條件下分別選擇不同的濃度梯度的金屬氯鹽溶液，控制溫度在298K，pH為7，對礦物膠體進(jìn)行凝聚實(shí)驗(yàn)，并收集礦物凝聚體懸液，分別將礦物凝聚體懸液滴到云母片上，令其在無塵的環(huán)境下風(fēng)干；利用原子力顯微鏡AFM采用接觸模式在氣/固界面上觀測礦物膠體單粒和礦物凝聚體的顆粒在橫向和縱向截面兩個(gè)維度上的大小和形貌；

S4、按照質(zhì)量比5：100取胡敏酸膠體和礦物膠體混合，分別選擇不同的濃度梯度的金屬氯鹽溶液，控制溫度在298K，pH為7，顆粒密度為0.43g/L條件下進(jìn)行凝聚實(shí)驗(yàn)，并收集凝聚體懸液，分別將凝聚體懸液滴到云母片上，令其在無塵的環(huán)境下風(fēng)干得到胡敏酸膠體和礦物膠體復(fù)合凝聚體；利用原子力顯微鏡AFM在氣/固界面上觀測胡敏酸膠體和礦物膠體復(fù)合凝聚體的形貌特征。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測土壤膠體形貌特征的方法，其特征在于，所述步驟S1具體包括：

S11、稱取通過20目篩的風(fēng)干的待檢測土壤100g放在入5L燒杯中，待檢測土壤中加入2L的0.1mol/L的NaOH和Na₂P₂O₇混合溶液，攪拌4h后浸提24h，收集浸提液；

S12、將浸提液在2000r·min^-1下離心10min，去除土粒，該步驟重復(fù)3次以上；

S13、去除土粒的浸提液用1:1的HCl調(diào)節(jié)pH至1.0后，在70℃下保溫2h，靜置12h，吸出橙黃色上清液，吸出橙黃色上清液后的浸提液在7000r/min下離心20min，得到沉淀物；

S14、用0.1mol/L的KOH和0.3mol/L的KCl混合溶液溶解上述沉淀物，吸出上清液；

S15、將步驟S14得到的上清液用1:1的HCl調(diào)節(jié)pH至1.0后，靜置12h，在4000r/min下離心10min，收集所得沉淀；

S16、用0.1mol/L的KOH溶解沉淀，振動8h；

S17、重復(fù)步驟S15、S163次后，水洗所得沉淀3次，用KOH調(diào)節(jié)調(diào)pH至9.0，超聲波分散30min，即得胡敏酸膠體。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測土壤膠體形貌特征的方法，其特征在于，所述金屬氯鹽溶液為KCl、NaCl、MgCl₂、CaCl₂溶液中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測土壤膠體形貌特征的方法，其特征在于，用原子力顯微鏡AFM采用接觸模式在氣/固界面上觀測前通過力曲線來調(diào)整激光光斑位置，并且對掃描速度和精度進(jìn)行反復(fù)的調(diào)試，直到圖像清晰，掃描范圍由最開始的10μm逐漸縮小，直到找出最佳掃描點(diǎn)。