[發明專利]一種原位研究二維材料低溫晶體結構的裝置及方法

有效

• 申請號: 202110744044.5
• 申請日: 2021-07-01
• 公開（公告）號: CN113533397B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 呂文來;陳飛;馮振杰;葛軍飴;張金倉
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N23/20058
• 分類號: G01N23/20058;G01N23/20008;G01N23/20033
• 代理公司: 上海國瓴律師事務所 31363
• 代理人: 傅耀

本發明提供了一種原位研究二維材料低溫晶體結構的裝置及方法。包括低溫控制系統、RHEED系統、襯底臺、襯底臺升降器、中空Z軸驅動器、真空系統。通過調節襯底臺與換熱裝置的相對距離在低溫和高溫兩種工作模式間進行切換。低溫工作模式：襯底臺背面和換熱裝置底端完全接觸，適于二維材料的低溫晶體結構測試和低熔點金屬薄膜制備；高溫工作模式：換熱裝置遠離襯底臺，高真空環境保證了極小的氣體對流漏熱。本發明在RHEED系統中集成低溫控制系統，為二維材料的晶體結構測試提供了低溫環境。其中，本發明的有益效果是：結構簡單，操作方便，適合原位二維材料的低溫晶體結構分析且不破壞樣品結構。

技術領域

本發明涉及自旋電子學技術領域，特別涉及一種原位研究二維材料低溫晶體結構的裝置及方法。

背景技術

隨著智能手機、筆記本電腦等電子產品的小型化趨勢，傳統電子器件在不斷微型化過程中面臨著功耗增大和制造成本增加等諸多挑戰。近年來，二維材料由于僅有幾個原子層厚度，呈現出眾多區別于傳統塊材的優異性質，有望成為體積小、功耗低的新型電子器件——自旋電子器件的核心材料。然而，二維材料的許多新奇物性在低溫下才顯現。考慮到材料的晶體結構對其性能有著重要影響，研究二維材料在不同溫度下，特別是研究其在低溫下的晶體結構，對理解材料的結構-性能間的關系和探索具有優異性能的自旋電子器件具有重要意義。

目前，研究材料在低溫下的晶體結構的主要技術是低溫XRD(X射線衍射)和低溫TEM(透射電子顯微鏡)。低溫XRD技術利用X射線作為探測光源，并通過低溫附件來實現溫度的控制，但受X射線光強度的限制，不適合只有幾個原子層厚度的二維材料的晶體結構分析。低溫TEM技術利用透射電子束作為探測光源，并通過一種特殊的低溫樣品桿來實現溫度的控制。由于電子束的穿透力很弱，樣品的被觀測區域必須減薄到100nm以下才能用于TEM觀測。該制樣過程復雜、耗時長，并且會造成樣品的變形和污染。考慮到二維材料僅有幾個原子層厚度，具有較高的比表面積,導致其表面對表面吸附和外界環境較為敏感。而上述的低溫XRD和低溫TEM技術都需要將待測樣品從制備設備轉移到測試設備中，不能原位進行。樣品在轉移過程中不可避免的表面吸附作用極有可能對二維材料的結構和性能造成巨大改變。因此，原位測試對是否能夠得到二維材料的本征結構和性能至關重要。

RHEED(反射式高能電子衍射儀)是一種利用高能電子的反射獲得樣品表面信息(1～4nm的表面靈敏度)的技術。與XRD不同，RHEED技術采用高能電子束而非X射線作為探測光源，光源強度大，可以實現二維材料的晶體結構分析；與TEM不同，RHEED技術利用電子束的反射而非電子束的透射來得到晶體結構信息，因此樣品無需特殊減薄，能夠實現非破壞性的晶體結構分析。而且RHEED技術通常設置在薄膜制備系統中，可以實現外延薄膜生長情況的實時監測和晶體結構的原位測試。然而，現有的RHEED技術只能在常溫或高溫下進行，不能用于低溫下的晶體結構分析。因此，亟需開發一種原位的、適合二維材料的、簡便且不破壞樣品結構的低溫晶體結構分析技術。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明中披露了一種原位研究二維材料低溫晶體結構的裝置及方法，本發明的技術方案是這樣實施的：

一種原位研究二維材料低溫晶體結構的裝置，包括低溫控制系統、RHEED系統、襯底臺、襯底臺升降器、中空Z軸驅動器和真空系統；

其中，所述低溫控制系統位于所述真空系統上并連接所述真空系統，所述RHEED系統安裝于所述真空系統側邊，所述襯底臺安裝于所述低溫控制系統下方，所述中空Z軸驅動器位于所述低溫控制系統和所述真空系統連接處并控制所述低溫控制系統，所述襯底臺升降器安裝于所述中空Z軸驅動器上側并控制所述襯底臺；襯底臺的高度可以由襯底臺升降器單獨控制，從而可以調節襯底臺和換熱裝置之間的相對距離。

所述襯底臺底部設置有襯底；所述襯底臺集成了由加熱器、溫度計和反饋控溫元件組成的溫度反饋控制系統；