[發明專利]一種硫化鉍單晶/碳納米線復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110743821.4
• 申請日: 2021-06-30
• 公開（公告）號: CN113292099B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發明（設計）人: 尹紅;侯朝輝;周民杰;王溦;陳梁
• 申請（專利權）人: 湖南理工學院
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;C01B32/15;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 武漢華之喻知識產權代理有限公司 42267
• 代理人: 王珣玨;石夢雅

1.一種硫化鉍單晶/碳納米線復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將聚合物和過量鉍鹽充分溶解于溶劑A中，得到過飽和紡絲前驅體，然后進行靜電紡絲，得到鉍鹽/聚合物納米線復合材料；

S2、將步驟S1中得到的鉍鹽/聚合物納米線復合材料進行多步煅燒，得到鉍/碳納米線復合材料；

S3、將步驟S2中得到的鉍/碳納米線復合材料在氧氣氛下氧化，得到三氧化二鉍/碳納米線復合材料；

S4、將步驟S3中得到的三氧化二鉍/碳納米線復合材料在真空下硫化，所述硫化采用的硫化劑為硫粉、硫脲和二硫化二甲基中的一種或多種，所述硫化的溫度為400℃-550℃，升溫速率為0.5℃/min-5℃/min，經溶劑B清洗后得到硫化鉍單晶/碳納米線復合材料。

2.根據權利要求1所述的硫化鉍單晶/碳納米線復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述聚合物為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇縮丁醛、聚乙烯醇和聚丙烯腈中的一種或多種，所述鉍鹽為硝酸鉍、氯化鉍和乙酸鉍中的一種或多種，所述溶劑A為N,N-二甲基甲酰胺或水。

3.根據權利要求1所述的硫化鉍單晶/碳納米線復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述聚合物、溶劑A和鉍鹽的質量比為(0.8-1.2):(5-12):(1.0-1.5)。

4.根據權利要求1所述的硫化鉍單晶/碳納米線復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述多步煅燒具體包括：第一步，在280℃-350℃溫度下煅燒1h-3h；第二步，在450℃-650℃溫度下煅燒6h-8h；第三步，在750℃-850℃溫度下煅燒2h-4h。

5.根據權利要求1所述的硫化鉍單晶/碳納米線復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S3中，所述氧化的氧氣流量為5mL/min-25mL/min。

6.根據權利要求1所述的硫化鉍單晶/碳納米線復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S3中，所述氧化的溫度為260℃-450℃，升溫速率為2℃/min-10℃/min。

7.根據權利要求1所述的硫化鉍單晶/碳納米線復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S4中，所述溶劑B為二硫化碳、四氯化碳、四氫呋喃或水。