[發明專利]一種鋅空氣電池用二硫化鈷/氮硫共摻雜介孔碳復合催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202110742905.6
• 申請日: 2021-07-01
• 公開（公告）號: CN113471455B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發明（設計）人: 王溦;李麗芩;官鳴宇;侯朝輝;陳梁
• 申請（專利權）人: 湖南理工學院
• 主分類號: C07C1/04
• 分類號: C07C1/04
• 代理公司: 浙江新篇律師事務所 33371
• 代理人: 張冬堯

1.一種鋅空氣電池用二硫化鈷/氮硫共摻雜介孔碳復合催化劑，其特征在于：該催化劑以氮硫共摻雜介孔碳作為基體，內部原位負載納米級二硫化鈷顆粒；其制備方法包括以下步驟：

步驟1：以定量摩爾比分別稱取乙酸鈷、2-甲基咪唑和β-環糊精，三者用乙醇或水溶解形成溶液，將三種溶液混合攪拌0.5 h，使乙酸鈷與2-甲基咪唑充分配位，β-環糊精形成膠束；

步驟2: 將步驟1獲得的混合均勻的混合溶液放置于瑪瑙研缽中，加入體積比為1:0.5~ 1:1的瀝青和二氧化硅模板，在保溫燈下均勻研磨使原料與二氧化硅模板充分混合，得到煅燒前驅體；所述二氧化硅模板為SBA-15二氧化硅分子篩；

步驟3: 將步驟2獲得的煅燒前驅體進行高溫分段煅燒，煅燒氣氛為氮氣氣氛，首先使瀝青熔化并充分浸潤二氧化硅模板，隨后在高溫作用下使瀝青充分碳化，同時使鈷轉變為Co₃O₄；

步驟4: 將步驟3獲得的煅燒產物在1 mol L^-1的NaOH溶液中進行堿洗，溫度維持在60 ~80 ℃，堿洗24 h去除二氧化硅模板；

步驟5: 將步驟4獲得的產物進行抽濾，用去離子水洗去材料表面殘留的NaOH，經過真空干燥得到Co₃O₄/ NSC-MC前驅體；

步驟6: 將步驟5獲得的Co₃O₄/ NSC-MC前驅體與升華硫以1:10的比例混合均勻后進行高溫煅燒，得到最終產品CoS₂/NSC-MC。

2.根據權利要求1所述的一種鋅空氣電池用二硫化鈷/氮硫共摻雜介孔碳復合催化劑，其特征在于：

所述步驟1中所述乙酸鈷與所述2-甲基咪唑的摩爾比為1:10，所述乙酸鈷與所述β-環糊精的摩爾比為50:1 ~ 400:1。

3.根據權利要求1所述的一種鋅空氣電池用二硫化鈷/氮硫共摻雜介孔碳復合催化劑，其特征在于：

所述步驟2中瀝青和乙酸鈷的質量比為1:1.2。

4.根據權利要求1所述的一種鋅空氣電池用二硫化鈷/氮硫共摻雜介孔碳復合催化劑，其特征在于：

所述步驟2中瀝青和二氧化硅模板的體積比為1:0.5 ~ 1:1。

5.根據權利要求1所述的一種鋅空氣電池用二硫化鈷/氮硫共摻雜介孔碳復合催化劑，其特征在于：

所述步驟3中高溫分段煅燒的順序為先升溫至300℃，保溫2 h，再繼續升溫至600 ~800 ℃，保溫2 h，升溫速率為3 ~ 5 ℃ min^-1。

6.根據權利要求1所述一種鋅空氣電池用二硫化鈷/氮硫共摻雜介孔碳復合催化劑，其特征在于：

所述步驟6中高溫硫化溫度為600 ~ 800 ℃，保溫2 h，升溫速率為3 ~ 5 ℃ min^-1。