[發明專利]一種rGO/ZIF-8復合納米材料作中間層改性納濾膜及制備方法

有效

• 申請號: 202110741467.1
• 申請日: 2021-06-30
• 公開（公告）號: CN113318616B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 呂永濤;吝力;楊雅馨;成林珊;潘永寶;崔雙科;劉爽;董曉瑩;徐熔懌;馬超
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學;陜西省現代建筑設計研究院
• 主分類號: B01D71/68
• 分類號: B01D71/68;B01D71/56;B01D71/42;B01D71/34;B01D71/30;B01D71/26;B01D71/16;B01D69/12;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/02
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 姚詠華

1.一種rGO/ZIF-8復合納米材料作中間層改性納濾膜的制備方法，其特征在于，包括：

（1）底膜制備：將底膜高分子超濾膜材料聚合物溶于有機溶劑中，添加聚乙烯吡咯烷酮、丙酮和聚乙二醇，配制鑄膜液，通過相轉化法制備多孔支撐底膜；

（2）中間層制備：多孔支撐底膜浸潤、清洗，將rGO/ZIF-8復合材料均勻分散在緩沖溶液中，超聲處理；加入鹽酸多巴胺后共沉積于多孔支撐底膜上，沉積完成清洗并進行熱處理，形成PDA- rGO/ZIF-8膜：

（3）分離層制備：將PDA-rGO/ZIF-8膜置于多元胺水溶液中，一定時間后除去表面殘余溶液并使PDA-rGO/ZIF-8膜表面充分干燥；另取多元酰氯-油相溶液于PDA-rGO/ZIF-8膜表面進行界面聚合反應，一定時間后除去殘余溶液并進行熱處理；制得高截留率的rGO/ZIF-8復合納米材料改性有機分離納濾膜，置于去離子水中保存。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，聚合物、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、丙酮和聚乙二醇（PEG）的質量比為16：2：2：5。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合物為聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚氨酯或醋酸纖維素、聚氯乙烯、聚己內酰胺或聚呋喃醇中的任一種；

所述有機溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或甲基吡咯烷酮中的任一種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，制備所得多孔支撐底膜為超濾膜或微濾膜；將底膜置于乙醇溶液中浸潤30-40min，之后用去離子水沖洗20-30s；rGO/ZIF-8充分均勻分散于緩沖溶液中，用細胞破碎儀以300-400w功率超聲處理1-2h。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，緩沖溶液為甘氨酸-鹽酸緩沖溶液、鄰苯二甲酸-鹽酸緩沖溶液、磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液、檸檬酸-氫氧化鈉-鹽酸緩沖溶液、檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液、醋酸-醋酸鈉緩沖溶液、磷酸二氫鉀-氫氧化鈉緩沖溶液、巴比妥納-鹽酸緩沖溶液、Tris-HCl緩沖溶液、硼酸-硼砂緩沖溶液、甘氨酸-氫氧化鈉緩沖溶液和硼砂-氫氧化納緩沖溶液中的一種；

緩沖溶液濃度為0.05-0.2g/L；rGO/ZIF-8復合材料濃度為0.002-0.01 mg/L；鹽酸多巴胺濃度為2g/L。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，將PDA-rGO/ZIF-8溶液倒在多孔支撐底膜表面，并置于恒溫水浴搖床上，20-30℃, 200-300rpm，振蕩0.5-3h完成沉積。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，沉積結束后用去離子水洗滌膜面，后置于60-80°C烘箱中熱處理10-15min形成PDA- rGO/ZIF-8中間層，進行下一步處理。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述多元胺的水相溶液中多元胺比例為0.5-5wt%，將PDA-rGO/ZIF-8膜置于多元胺水溶液中的時間為5-10min；多元胺選自乙二胺、己二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、哌嗪、對苯二胺、間苯二胺和鄰苯二胺中的一種；

所述多元酰氯選自均苯三甲酰氯、間苯二甲酰氯、對苯二甲酰氯和5-異氰酸基間苯二甲酰氯中的一種；

所述油相為正己烷或正庚烷、十二烷或三氟三氯乙烷。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中，多元酰氯-油相溶液中多元酰氯比例為0.05-0.25wt%；界面聚合時間為0.5-2min。

10.一種權利要求1-9任一項方法所制備得到的rGO/ZIF-8復合納米材料作中間層改性納濾膜。