[發(fā)明專利]一種三羥甲基氧化膦的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110738537.8
• 申請(qǐng)日: 2021-06-30
• 公開（公告）號(hào): CN113429437A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尚學(xué)芳;馬雪炎;郝永兵;劉麗霞;袁建梅;王佳;高習(xí)龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院
• 主分類號(hào): C07F9/53
• 分類號(hào): C07F9/53
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原智匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

1.一種三羥甲基氧化膦的合成方法，其特征在于具體步驟為：

步驟S1：以四羥甲基氯化磷為原料，再加入堿溶液并加熱至60~98℃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后冷卻至室溫并加入鹽酸溶液將混合體系的pH調(diào)至2~3，濃縮析出鹽，過(guò)濾，再加入有機(jī)溶劑使鹽二次析出并過(guò)濾得到粗制的三羥甲基氧化膦；

步驟S2：將步驟S1得到粗制的三羥甲基氧化膦加入有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，萃取液減壓蒸餾得到精制的三羥甲基氧化膦。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三羥甲基氧化膦的合成方法，其特征在于：步驟S1中所述堿溶液中的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣，所述四羥甲基氯化磷與堿的摩爾比為1:1~2，堿溶液的濃度為10wt%~30wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三羥甲基氧化膦的合成方法，其特征在于：步驟S1中的反應(yīng)時(shí)間為8~10h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三羥甲基氧化膦的合成方法，其特征在于：步驟S1中所述鹽酸溶液的濃度為6mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三羥甲基氧化膦的合成方法，其特征在于：步驟S1中所述有機(jī)溶劑為甲醇或乙醇，步驟S2中所述有機(jī)溶劑對(duì)應(yīng)為體積比1:1~3的甲醇和乙酸乙酯混合溶劑或體積比1:2~3的乙醇和乙酸乙酯混合溶劑。