[發明專利]一種用于織物的除油勻染復合乳化劑生產系統及制備方法

在審

• 申請號: 202110737841.0
• 申請日: 2021-06-30
• 公開（公告）號: CN113403866A
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 周鑫;游江海;劉潤杰;楊金兵
• 申請（專利權）人: 江蘇品和石油科技有限公司
• 主分類號: D06P1/613
• 分類號: D06P1/613;D06P1/62;D06P1/16
• 代理公司: 無錫科嘉知信專利代理事務所(普通合伙) 32515
• 代理人: 陳穎

1.一種用于織物的除油勻染復合乳化劑生產系統，其特征在于：包括第一反應區(100)、第二反應區(200)、第三反應區(300)和第四反應區(400)；其中，所述第一反應區(100)包括攪拌部件(101)、油浴部件(102)及N₂保護部件(103)，所述第二反應區(200)包括第二攪拌部件(201)、第二油浴部件(202)、第二N₂保護部件(203)及用于檢測反應壓力的壓力監控部件(204)，所述第三反應區(300)包括第三攪拌部件(301)、第三油浴部件(302)及第三N₂保護部件(303)，所述第四反應區(400)包括PH值檢測部件(401)、電極催化系統(402)、高剪切乳化機(403)、過濾部件(404)及烘干部件(405)。

2.根據權利要求1所述的用于織物的除油勻染復合乳化劑生產系統，其特征在于：所述電極催化系統(402)設置于所述高剪切乳化機(403)內部，包括正電極板、負電極板及外接電源裝置。

3.根據權利要求2所述的用于織物的除油勻染復合乳化劑生產系統，其特征在于：所述PH值檢測部件(401)設置于所述高剪切乳化機(403)頂端，并貫通至所述高剪切乳化機(403)內部，且能與所述高剪切乳化機(403)形成密閉的反應空間。

4.一種應用權利要求1～3所述生產系統的用于織物的除油勻染復合乳化劑制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

⑴聚合物A的制備：

將100份異構三苯乙烯基聚氧丙烯醚聚合物和20份苯磺酰氯加入反應器中，恒溫50℃下反應2h后生成初聚物；其中，所述異構三苯乙烯基聚氧丙烯醚聚合物及生成的所述初聚物官能團分子結構式分別為：

其中，m和n均為整數；8≤m≤12；2≤n≤5；

將100份所述初聚物和9～12份苯甲酸加入至反應器中，開動攪拌，N₂保護下以5℃/min的速率升溫至90℃，觀測反應溶解程度，并在苯甲酸完全溶解下于90℃下維溫反應15～25min；

加入70份聚乙二醇和20份油酸的混合物，N₂保護下于100℃反應1～2h；

加入3份對甲苯磺酸和次亞磷酸以1：1.2混合的混合物，N₂保護下以5℃/min的速率升溫至120℃，維溫反應3h；

⑵聚合物B的制備：

將100份所述異構三苯乙烯基聚氧丙烯醚聚合物、15份三甲基氯硅烷加入反應器中，恒溫70℃下反應1h后生成初聚物；

將100份所述初聚物、10份脂肪醇聚氧乙烯醚、10～15份氨基磺酸和5～7份稀土加入反應器中，開動攪拌，N₂保護下以5℃/min的速率升溫至100℃，1.3MPa下維溫反應3h；其中，生成的所述初聚物官能團分子結構式為：

其中，其中，m和n均為整數；8≤m≤12；2≤n≤5；

⑶將聚合物A、聚合物B、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)、異構十三醇聚氧乙烯醚1309和水按比例混合，N₂保護下以5℃/min的速率升溫至120℃，維溫反應4h，且各組分質量百分含量為：聚合物A：5～17％，聚合物B：20～22％，十二烷基硫酸鈉：13～15％，聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)：5～7％，異構十三醇聚氧乙烯醚1309：8～10％，余量為水。

⑷取步驟⑶中的混合物100份、FeCl₂5份加入至高剪切乳化機中，加入PH調節劑調節至PH＝5～7，電極催化系統外接24V電源后加入非離子乳化劑和陰離子乳化劑的混合物10份，常溫下以12000～16000r/min轉速反應3h后過濾烘干，得到復合乳化劑。

5.根據權利要求4所述的用于織物的除油勻染復合乳化劑制備方法，其特征在于：所述稀土為氯化鑭。

6.根據權利要求5所述的用于織物的除油勻染復合乳化劑制備方法，其特征在于：制備所述聚合物A時，控制攪拌轉速為100～200r/min，制備所述聚合物B時，控制攪拌轉速為50～70r/min。