[發明專利]一種金剛烷基三甲基氫氧化銨的制備方法及其制備的季銨堿水溶液

有效

• 申請號: 202110735794.6
• 申請日: 2021-06-30
• 公開（公告）號: CN113321587B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 吳尖平;項飛勇;盧金銀;黃小東;泮群洋;施旭升;泮嘯楚
• 申請（專利權）人: 肯特催化材料股份有限公司
• 主分類號: C07C209/68
• 分類號: C07C209/68;C07C211/62;C07C209/00;C07C68/06;C07C69/96
• 代理公司: 紹興市知衡專利代理事務所(普通合伙) 33277
• 代理人: 李敏

1.一種金剛烷基三甲基氫氧化銨的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1成鹽：取二甲基金剛烷胺，加入碳酸二甲酯，混合均勻，制得季銨化混合物，氦氣密封氛圍下，加熱至135-150℃反應不少于6h，回收產物，制得金剛烷基三甲基銨碳酸單甲酯鹽；所述季銨化混合物中二甲基金剛烷胺與碳酸二甲酯的物質的量之比為1：1～10；

所述步驟S1加熱反應前氦氣初始絕對壓力為0.15～0.2MPa；

S2水解：將金剛烷基三甲基銨碳酸單甲酯鹽溶解至水中，加入氫氧化鈣，從液面下鼓入氮氣，加熱至沸騰，同時脫除副產物甲醇，形成金剛烷基三甲基氫氧化銨，回收產物，制得季銨堿水溶液；

所述步驟S2中，金剛烷基三甲基銨碳酸單甲酯鹽與氫氧化鈣的物質的量之比為1：1.01～1.03。

2.根據權利要求1所述的一種金剛烷基三甲基氫氧化銨的制備方法，其特征在于：所述季銨化混合物中二甲基金剛烷胺與碳酸二甲酯的物質的量之比為1：1～3；步驟S1中加有乙腈作反應溶劑，乙腈用量為2～5倍碳酸二甲酯體積用量。

3.根據權利要求1所述的一種金剛烷基三甲基氫氧化銨的制備方法，其特征在于：所述步驟S1反應完成后，將反應液過濾，將濾餅在真空狀態下烘干，完成產物回收，制得金剛烷基三甲基銨碳酸單甲酯鹽。

4.根據權利要求1所述的一種金剛烷基三甲基氫氧化銨的制備方法，其特征在于：所述二甲基金剛烷胺采用以下方法制備：取金剛烷胺，加入不少于2倍金剛烷胺重量的水，加入甲酸和甲醛，攪拌，加熱至60-80℃反應不少于240min，取有機相，制得二甲基金剛烷胺。

5.根據權利要求1所述的一種金剛烷基三甲基氫氧化銨的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，溶解金剛烷基三甲基銨碳酸單甲酯鹽的水用量為1mol金剛烷基三甲基銨碳酸單甲酯鹽對應800～1500ml水。

6.根據權利要求1所述的一種金剛烷基三甲基氫氧化銨的制備方法，其特征在于：所述步驟S2反應完成后，在氮氣氛圍下降至室溫，抽濾，用水淋洗濾餅，取濾液，制得季銨堿水溶液。