[發(fā)明專利]一種丙烯醛氫甲酰化合成丁二醛工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110735025.6
• 申請日: 2021-06-30
• 公開（公告）號: CN113480415B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁建平;譚海軍;王亞林;趙雯婷;代渝;王玉玫
• 申請（專利權(quán)）人: 中國成達工程有限公司
• 主分類號: C07C45/50
• 分類號: C07C45/50;C07C47/12
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 孫海博

本發(fā)明公開了一種丙烯醛氫甲酰化合成丁二醛工藝，以丙烯醛、合成氣為原料，合成氣包括氫氣和一氧化碳，以丁二醛為溶劑，在溶解了催化劑的丁二醛溶液中，加入丙烯醛和合成氣，在一定溫度和壓力條件下，丙烯醛直接發(fā)生氫甲酰化反應合成1,4?丁二醛。本發(fā)明的有益效果：采用丙烯醛、氫氣、一氧化碳為生產(chǎn)原料，原料易于取得并成本相對低廉；通過催化劑在一定壓力和溫度下反應，實現(xiàn)丙烯醛直接氫甲酰化合成丁二醛，工藝簡單易于操作，適于大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機化學品合成領(lǐng)域，具體為一種丙烯醛氫甲酰化合成丁二醛工藝。

背景技術(shù)

丁二醛是一種重要的精細化工(醫(yī)藥)中間體，主要生產(chǎn)方法為以呋喃為原料，經(jīng)溴化和甲氧基化得到2,5-二甲氧基二氫呋喃，再通過催化加氫合成得到2,5-二甲氧基四氫呋喃，進一步通過加熱水解反應，減壓蒸除反應溶劑，濃縮后得到丁二醛。該方法存在原料成本高，大規(guī)模化生產(chǎn)困難等缺點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于:本發(fā)明提供了一種丙烯醛氫甲酰化合成丁二醛工藝，解決了現(xiàn)有丁二醛生產(chǎn)工藝成本高、生產(chǎn)困難的問題。

本發(fā)明目的通過下述技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種丙烯醛氫甲酰化合成丁二醛工藝，以丙烯醛、合成氣為原料，合成氣包括氫氣和一氧化碳，以丁二醛為溶劑，在溶解了催化劑的丁二醛溶液中，加入丙烯醛和合成氣，在一定溫度和壓力條件下，丙烯醛直接發(fā)生氫甲酰化反應合成1,4-丁二醛。

進一步的，所述的丙烯醛以液態(tài)進入反應器。

進一步的，所述的合成氣以氣態(tài)進入反應器。

進一步的，所述的合成氣中氫氣和一氧化碳的摩爾比為(0.9～1.4)：1，丙烯醛和合成氣的摩爾比為1：(2～3)。

進一步的，以羰基銠為催化劑，以三苯基膦為催化劑配體，溶解在丁二醛溶液中。

進一步的，羰基銠在反應溶液中的濃度為0.001～1％wt，三苯基膦與羰基銠的質(zhì)量比為(15～1000)：1。

進一步的，三苯基膦在反應溶液中的濃度為1～15％wt。

進一步的，反應壓力為0.5～5.0MPaG，反應溫度為80～200℃。

進一步的，反應停留時間為5～20小時。

本發(fā)明的有益效果：采用丙烯醛、氫氣、一氧化碳為生產(chǎn)原料，原料易于取得并成本相對低廉；通過催化劑在一定壓力和溫度下反應，實現(xiàn)丙烯醛直接氫甲酰化合成丁二醛，工藝簡單易于操作，適于大規(guī)模生產(chǎn)。

前述本發(fā)明主方案及其各進一步選擇方案可以自由組合以形成多個方案，均為本發(fā)明可采用并要求保護的方案；且本發(fā)明，(各非沖突選擇)選擇之間以及和其他選擇之間也可以自由組合。本領(lǐng)域技術(shù)人員在了解本發(fā)明方案后根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)和公知常識可明了有多種組合，均為本發(fā)明所要保護的技術(shù)方案，在此不做窮舉。

具體實施方式

下列非限制性實施例用于說明本發(fā)明。

實施例1：

丙烯醛與合成氣(H₂+CO)摩爾比為1:2.3，合成氣中H₂/CO摩爾比為1.15；以丁二醛為溶劑，羰基銠在反應溶液中的濃度為0.5％wt，三苯基膦在反應溶液中的濃度為15％wt，三苯基膦與羰基銠的質(zhì)量比30:1；反應壓力為2.7MPaG，反應溫度為120℃；反應停留時間10小時。反應得丙烯醛轉(zhuǎn)化率96％，丁二醛選擇性91％。

實施例2：