[發明專利]一種M-Ti水滑石基閉式硼簇MBx

有效

• 申請號: 202110733621.0
• 申請日: 2021-06-30
• 公開（公告）號: CN113578317B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 張海波;鄧雪帆;周曉海
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: B01J23/52
• 分類號: B01J23/52;B01J23/89;B01J23/50;B01J23/72;B01J23/60;B01J23/44;B01J23/68;C07C37/60;C07C39/04;C07C39/08;C07C37/58
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 石超群

1.一種M-Ti水滑石基閉式硼簇MB_xH_x納米級貴金屬的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）將堿溶解在水中，分別同時滴加可溶性鈦鹽和閉式硼簇MB_xH_x溶液，氮氣保護下攪拌至反應完全，然后在80~140℃下陳化24~72h后，經過濾、洗滌、干燥后，得到M-Ti水滑石基閉式硼簇MB_xH_x；

（2）將M-Ti水滑石基閉式硼簇MB_xH_x分散在水中，加入貴金屬的可溶性鹽，紫外光照射下、20~50℃下攪拌反應，過濾得到沉淀，經洗滌、干燥，得到所述M-Ti水滑石基閉式硼簇MB_xH_x納米級貴金屬；

所述步驟（1）中，閉式硼簇MB_xH_x中的M金屬為二價過渡族非貴金屬元素中的任意一種，X為6、8、10、12中的任意一種。

2.根據權利要求1所述的M-Ti水滑石基閉式硼簇MB_xH_x納米級貴金屬的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，堿為NaOH、LiOH、KOH、尿素中的任意一種；可溶性鈦鹽為鈦酸丁酯、硫酸鈦、四氯化鈦、氟鈦酸鉀中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的M-Ti水滑石基閉式硼簇MB_xH_x納米級貴金屬的制備方法，其特征在于：所述M金屬為Mg、Zn、Co、Cu、Fe、Ni中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的M-Ti水滑石基閉式硼簇MB_xH_x納米級貴金屬的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，堿、可溶性鈦鹽和閉式硼簇MB_xH_x的質量比為20~10:1: 5~ 3。

5.根據權利要求1所述的M-Ti水滑石基閉式硼簇MB_xH_x納米級貴金屬的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，貴金屬的可溶性鹽為氯金酸鹽、氯鉑酸鹽、氯亞鉑酸鹽、氯化鹽、銀氨溶液、氯鈀酸鹽、氯釕酸鹽中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的M-Ti水滑石基閉式硼簇MB_xH_x納米級貴金屬的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，M-Ti水滑石基閉式硼簇MB_xH_x與貴金屬的可溶性鹽的質量比為10~50:1。

7.根據權利要求1所述的M-Ti水滑石基閉式硼簇MB_xH_x納米級貴金屬的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，紫外光波段為200-400nm。

8.一種如權利要求1-7中任一項所述的制備方法制備的M-Ti水滑石基閉式硼簇MB_xH_x納米級貴金屬的應用，其特征在于：將所述納米貴金屬作為催化劑應用在苯的氧化反應中，具體為：將苯、乙腈、M-Ti水滑石基閉式硼簇MB_xH_x納米貴金屬、氧化劑混勻，反應溫度控制在10~45℃，在365-400m的紫外光下反應得到苯酚，其中苯、乙腈、M-Ti水滑石基閉式硼簇MB_xH_x納米貴金屬、氧化劑的質量比為1~5:10:0.1~0.5:1~5。

9.根據權利要求8所述的M-Ti水滑石基閉式硼簇MB_xH_x納米級貴金屬的應用，其特征在于：所述氧化劑為雙氧水、氧氣、空氣中的任意一種；若氧化劑為空氣或者氧氣時，持續通入即可。