[發明專利]一種水中氟嘧菌酯及其代謝物的測定方法

有效

• 申請號: 202110732215.2
• 申請日: 2021-06-30
• 公開（公告）號: CN113406239B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發明（設計）人: 吳聲敢;范艷;王菲迪;安雪花;蔣金花;余世鋒;王嬙;柳新菊;李崗;呂露;趙洋
• 申請（專利權）人: 浙江省農業科學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙琪

1.一種水中氟嘧菌酯及其代謝物的測定方法，氟嘧菌酯代謝物包括鄰氯苯酚、M48-E和M40，包括以下步驟：

將待測水樣和乙腈混合，得到氟嘧菌酯-M48-E-M40上機樣品；

將待測水樣過濾，得到鄰氯苯酚上機樣品；

對所述氟嘧菌酯-M48-E-M40上機樣品進行第一超高效液相色譜串聯質譜檢測，得到氟嘧菌酯和M48-E的色譜信息；

對所述氟嘧菌酯-M48-E-M40上機樣品進行第二超高效 液相色譜串聯質譜檢測，得到M40色譜信息；

對所述鄰氯苯酚上機樣品進行第三超高效 液相色譜串聯質譜檢測，得到鄰氯苯酚色譜信息；

將所述氟嘧菌酯色譜信息、M48-E的色譜信息、M40色譜信息和鄰氯苯酚色譜信息代入氟嘧菌酯濃度-峰面積標準曲線、M48-E濃度-峰面積標準曲線、M40濃度-峰面積標準曲線和鄰氯苯酚濃度-峰面積標準曲線，得到水中氟嘧菌酯及其代謝物的含量；

所述第一超高效液相色譜串聯質譜檢測的參數包括第一質譜檢測參數和第一色譜檢測參數；

所述第一質譜檢測參數包括：離子源：ESI⁺；毛細管電壓：5.5kV；離子源溫度：550℃；氣簾氣：35psi；噴撞氣：7psi；輔助加熱氣：50psi；噴霧氣：50psi；射入電壓：10V；碰撞室射出電壓：16V；

所述第一色譜檢測參數包括：色譜柱：ACQUITY UPLC^TMBEH C₁₈柱，1.7μm，2.1mm×100mm，美國Waters公司；色譜柱溫度：40℃；進樣量：2.00μL；流速：0.3mL·min^-1；流動相A為甲酸-乙酸銨水溶液，所述甲酸-乙酸銨水溶液中甲酸的體積濃度為0.1％，乙酸銨的濃度為2mmol/L；流動相B為色譜純乙腈；梯度洗脫程序：0～0.5min，65％A；0.5～2.0min，65％A～15％A；2.0～4.0min，15％A～2％A；4.0～4.5min，2％A；4.5～4.6min，2％～65％A；4.6～6.5min，65％A；

所述第二超高效液相色譜串聯質譜檢測的參數包括第二質譜檢測參數和第二色譜檢測參數；

所述第二質譜檢測參數包括：離子源：ESI^-；毛細管電壓：-4.5kV；離子源溫度：550℃；氣簾氣：35psi；噴撞氣：7psi；輔助加熱氣：50psi；噴霧氣：50psi；射入電壓：-10V，碰撞室射出電壓：-16V；

所述第二色譜檢測參數包括：色譜柱：ACQUITY UPLC^TMBEH C₁₈柱，1.7μm，2.1mm×100mm，美國Waters公司；色譜柱溫度：40℃；進樣量：5.00μL；流速：0.3mL·min^-1；流動相A為甲酸-乙酸銨水溶液，所述甲酸-乙酸銨水溶液中甲酸的體積濃度為0.1％，乙酸銨的濃度為2mmol/L；流動相B為色譜純乙腈；梯度洗脫程序：0～0.5min，55％A；0.5～3.5min，55％A～5％A；3.5～4.0min，5％A；4.0～4.1min，5％～55％A；4.1～6.0min，55％A；

所述第三超高效液相色譜串聯質譜檢測的參數包括第三質譜檢測參數和第三色譜檢測參數；

所述第三質譜檢測參數包括：離子源：APCI^-；針電流：-3.5mA；離子源溫度：350℃；氣簾氣：25psi；噴撞氣：8psi；噴霧氣：50psi；射入電壓：-10V；碰撞室射出電壓：-14V；

所述第三色譜檢測參數包括：色譜柱：Omega Polar C₁₈色譜柱，3μm，2.1mm×50mm，美國Phenomenex公司；流速：0.40mL/min；柱溫：40℃；進樣體積：20.0μL；流動相A為2mmol/L乙酸銨水溶液；流動相B為色譜純乙腈；梯度洗脫程序：0～0.5min，80％A；0.5～2.0min，80％A～40％A；2.0～3.0min，40％A～20％A；3.0～3.5min，20％A；3.5～3.6min，20％A～80％A；3.6～5.5min，80％A。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，制備氟嘧菌酯-M48-E-M40上機樣品的過程中，待測水樣和乙腈的體積比為1：1。