[發明專利]一種氧化錳基復合納米材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202110732134.2
• 申請日: 2021-06-29
• 公開（公告）號: CN113440624A
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發明（設計）人: 王冉冉;肖薈芳;孫晚茹;朱霜;李新宇;劉新正;黃丹;趙志鑫
• 申請（專利權）人: 濱州醫學院
• 主分類號: A61K49/06
• 分類號: A61K49/06;A61K49/18;A61K33/32;A61K33/26;A61K33/244;A61K33/242;A61K33/30;A61P35/00;B82Y5/00
• 代理公司: 西安正華恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 61271
• 代理人: 傅曉

1.一種氧化錳基復合納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)合成油相納米顆粒

稱取金屬源制備前驅體溶液，將前驅體溶液經過油相法復合，制得油相納米顆粒；

其中金屬源為鐵源、釓源、鐿源、鈉源、金源以及鋅源中的至少一種，制備所述前驅體溶液時，采用油酸、油胺和十八烯中的至少一種作為溶劑；采用芐醚、NaYF₄:Yb,Er或油酸鈉溶劑作為復配溶劑；

(2)制備氧化錳基復合納米材料

將油相納米顆粒溶于有機溶劑中，與油酸混合后加入高錳酸鉀，反應完成并清洗后，制得氧化錳基復合納米材料。

2.如權利要求1所述的氧化錳基復合納米材料的制備方法，其特征在于：所述鐵源為乙酰丙酮鐵，所述釓源、鐿源和鈉源分別為三氟乙酸釓、三氟乙酸鐿和三氟乙酸鈉，所述金源為由氯金酸乙腈溶液制備得到的金納米顆粒，所述鋅源為硫酸鋅。

3.如權利要求2所述的氧化錳基復合納米材料的制備方法，其特征在于，所述金納米顆粒經過以下步驟制得：

S1.常溫下將氯金酸乙腈溶液與油胺、油酸混合后，將溶液升溫至45-55℃，加入十八烯后繼續升溫至75-85℃并抽真空，在惰性氣體的保護下升溫至130-140℃并恒溫10-20min，再加入正己烷猝滅反應，最后靜置冷卻至室溫，制得金種溶液；

S2.將金種溶液與正己烷混合后，加入鹽酸羥胺溶液，于攪拌條件下逐滴加入氯金酸乙腈溶液、油胺和油酸溶液，反應完成后繼續攪拌30min，取上層溶液離心，使用乙醇洗滌產物，制得金納米顆粒。

4.如權利要求3所述的氧化錳基復合納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，氯金酸乙腈溶液與油胺和油酸的體積比為1-2:4:0.4，其中氯金酸乙腈溶液的濃度為50mg/mL，所述十八烯與氯金酸乙腈溶液的體積比為6:1-2。

5.如權利要求3所述的氧化錳基復合納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，金種溶液、正己烷、鹽酸羥胺、氯金酸乙腈溶液、油胺和油酸溶液的體積比為0.1-0.3:8:1:0.4-0.5:0.5-0.7:12，所述金種溶液中金種的濃度為440nM，所述鹽酸羥胺的濃度為14mg/mL。

6.如權利要求1所述的氧化錳基復合納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)的反應溫度為0-60℃，反應時間為0.5-24h。

7.如權利要求1所述的氧化錳基復合納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中有機溶劑與油酸的體積比為1:9-9:1，所述高錳酸鉀與油酸的質量比為0.2-2:1，所述油相與水相的體積比為2:75-100。

8.如權利要求1或7所述的氧化錳基復合納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中有機溶劑為芐醚、油胺、三氯甲烷、苯、十八烯、正己烷或環己烷。

9.根據權利要求1-8任一項所述的氧化錳基復合納米材料的制備方法制備得到的氧化錳基復合納米材料。