[發明專利]一種聚羧酸高性能減水劑用石墨烯單體聚醚的制備方法

有效

• 申請號: 202110731894.1
• 申請日: 2021-06-29
• 公開（公告）號: CN113336933B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 劉勇;徐仕睿;李念祖;丁繼宇;李鵬;劉威;李天書
• 申請（專利權）人: 撫順東科精細化工有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C08G65/26
• 代理公司: 沈陽鼎恒知識產權代理事務所(普通合伙) 21245
• 代理人: 段新穎

1.一種聚羧酸高性能減水劑用石墨烯單體聚醚的制備方法，包括以下步驟：

1)氧化石墨烯的前處理：將氧化石墨烯，在有機溶劑中經超聲波震蕩處理1h~3h，分散成均勻的單層氧化石墨烯溶液；

2)功能性起始劑的制備：在反應釜中，加入不飽和有機胺、不飽和醇類，加入1)中的單層氧化石墨烯溶液，機械攪拌分散，控制溫度進行反應，得到活化的功能性起始劑的溶液，真空脫去溶劑，得到活化的功能性起始劑；其中的不飽和有機胺和不飽和醇的摩爾比為1∶0.5-2.5；

3)單體聚醚低聚物的制備：在反應釜內加入2)活化的功能性起始劑，攪拌10-30min，加入催化劑，繼續攪拌5-10min，反應釜中充入惰性氣體，在一定溫度及壓力條件下，連續向反應釜內通入氧化烯烴，進料完畢后進行熟化和脫氣處理，初次聚合反應即得到單體聚醚低聚物；其中步驟2)的活化功能性起始劑和氧化烯烴的摩爾比為1∶1-90；

4)單體聚醚的制備：將步驟3)合成的單體聚醚低聚物投入反應釜中，攪拌10-30min，加入催化劑，以及加入1)中的單層氧化石墨烯，繼續攪拌5-10min，反應釜中充入惰性氣體，在一定溫度及壓力條件下，通入氧化烯烴進行開環聚合反應，進料完畢后進行熟化、脫氣、中和，最后根據羥值的不同導出至切片機進行切片或直接包裝，即得單體聚醚產品；其中步驟4）低聚物和氧化烯烴的摩爾比為1∶1-120。

2.根據權利要求1所述的一種聚羧酸高性能減水劑用石墨烯單體聚醚的制備方法，步驟1)中，氧化石墨烯在二甲基乙酰胺、丙二醇甲醚或乙醇中超聲分散1-3h。

3.根據權利要求1所述的一種聚羧酸高性能減水劑用石墨烯單體聚醚的制備方法，步驟2)中，反應溫度為110-125℃。

4.根據權利要求3所述的一種聚羧酸高性能減水劑用石墨烯單體聚醚的制備方法，步驟2)中，氧化石墨烯加入的質量為胺和醇總質量的1-3％。

5.根據權利要求1所述的一種聚羧酸高性能減水劑用石墨烯單體聚醚的制備方法，步驟2)中，所述機械攪拌為0.5-1h。

6.根據權利要求1所述的一種聚羧酸高性能減水劑用石墨烯單體聚醚的制備方法，上述步驟3)和4)中的氧化烯烴為環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷中的一種或多種同時使用。

7.根據權利要求1所述的一種聚羧酸高性能減水劑用石墨烯單體聚醚的制備方法，上述步驟3)中的反應溫度100-150℃、反應壓力＜1.0MPa。

8.根據權利要求1所述的一種聚羧酸高性能減水劑用石墨烯單體聚醚的制備方法，上述步驟4)中的反應溫度120-150℃、反應壓力＜1.0MPa。

9.根據權利要求1所述的一種聚羧酸高性能減水劑用石墨烯單體聚醚的制備方法，上述步驟4)中，加入的氧化石墨烯質量分數為0.5-1％。

10.根據權利要求1所述的一種聚羧酸高性能減水劑用石墨烯單體聚醚的制備方法，步驟2)中，不飽和有機胺為烯丙基胺、二烯丙基胺、甲基烯丙基胺、乙基烯丙基胺及它們同系物和同系物的同分異構體；不飽和醇為丙烯醇、甲基丙烯醇、異戊烯醇及其異構體、丁烯醇及它們同系物和同系物的同分異構體。