[發明專利]一種環保型鋅銀銦硒量子點敏化的摻雜光陽極及其制備方法與光電化學電池

有效

• 申請號: 202110731699.9
• 申請日: 2021-06-29
• 公開（公告）號: CN113436890B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 童鑫;龍治行;王志明;劉程;王瑞
• 申請（專利權）人: 電子科技大學長三角研究院（湖州）
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042;H01G9/20
• 代理公司: 北京正華智誠專利代理事務所(普通合伙) 11870
• 代理人: 李林合

1.一種環保型鋅銀銦硒量子點敏化的摻雜光陽極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備二氧化鈦阻擋層

清洗基底并吹干，將鈦-納米氧化物溶液旋涂在基底上，隨后煅燒，制得二氧化鈦阻擋層；

(2)制備氧化石墨烯摻雜的二氧化鈦光陽極

取氧化石墨烯的乙醇分散液、二氧化鈦漿料以及分散劑混合超聲，并于真空條件下抽干至原混合物體積的1/5，得漿料；將漿料涂覆于步驟(1)制得的二氧化鈦阻擋層上，經過成型-定型-加熱-保溫后制得氧化石墨烯摻雜的二氧化鈦光陽極；

所述漿料涂覆于二氧化鈦阻擋層上的膜厚為10-15μm，所述成型-定型-加熱-保溫的過程為先于常溫下靜置10-15min流延成型，再于100-140℃條件下加熱5-7min定型，最后以4-6℃/min的升溫速率加熱至450-550℃，并保持20-40min；

(3)合成環保型鋅銀銦硒量子點

將醋酸鋅、硝酸銀和醋酸銦共溶于混合有機溶劑中，得反應液，然后將硒的前驅體溶液加入反應液中，加熱并保溫至量子點完全生長，得到鋅銀銦硒量子點溶液；

(4)制備量子點敏化光陽極

將鋅銀銦硒量子點溶液與有機溶劑混合，震蕩離心取上清液，再將乙醇加入清液中，離心得沉淀并將沉淀溶于甲苯中得到沉積液；以氧化石墨烯摻雜的二氧化鈦陽極和沉積液構建電泳裝置進行電泳沉積，得到環保型鋅銀銦硒量子點敏化的氧化石墨烯摻雜的二氧化鈦光陽極；

(5)光陽極表面鈍化

將步驟(4)制得的光陽極相繼置于鋅源和硫源中浸泡45-75s，隨后涮洗并吹干，依次重復浸泡、涮洗、吹干步驟1-2次即可。

2.如權利要求1所述的環保型鋅銀銦硒量子點敏化的摻雜光陽極的制備方法，其特征在于，所述基底為FTO導電玻璃，所述清洗包括依次將基底置于丙酮、乙醇和去離子水中超聲清洗20-40min，并用氮氣吹干。

3.如權利要求1所述的環保型鋅銀銦硒量子點敏化的摻雜光陽極的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的乙醇分散液、分散劑以及二氧化鈦漿料的混合比例為1-3mL：1-2mL：1-2g，所述氧化石墨烯的乙醇分散液的濃度為0.1mg/mL，所述超聲的時間為20-40min。

4.如權利要求1所述的環保型鋅銀銦硒量子點敏化的摻雜光陽極的制備方法，其特征在于，所述醋酸鋅、硝酸銀和醋酸銦加入溶劑后的濃度分別為：0.025mol/L、0.01mol/L和0.025mol/L，所述混合有機溶劑為十八烯與配體的混合物，所述十八烯溶劑與所述配體的體積比為8：1.0-1.2，所述配體為十二硫醇與油酸以體積比為1:0.1-0.2混合的混合物；所述硒的前驅體溶液通過以下方法制備得到：將0.05-0.06mmol硒粉溶于0.4mL十二硫醇和1.0mL油胺的混合溶液中超聲分散。

5.如權利要求1所述的環保型鋅銀銦硒量子點敏化的摻雜光陽極的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)具體包括以下過程：將醋酸鋅、硝酸銀和醋酸銦中加入混合有機溶劑后，于真空中55-65℃的條件下脫氣5-15min，然后升溫至100-140℃脫水15-25min，再以2℃/min的升溫速率升溫至170-180℃反應5-15min后，加入硒的前驅體溶液，維持170-180℃的溫度35-45min。

6.如權利要求1所述的環保型鋅銀銦硒量子點敏化的摻雜光陽極的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的有機溶劑包括甲苯或環己烷，所述鋅銀銦硒量子點溶液與有機溶劑、乙醇的體積比為1-3:1-3:6-8，所述電泳沉積的方法為：取兩片氧化石墨烯摻雜的二氧化鈦光陽極分別作為電泳裝置的工作電極和對電極，電極距離為1cm，電極面積為0.5cm*1.0cm，電壓為200V，沉積時間為1-3h。

7.如權利要求1所述的環保型鋅銀銦硒量子點敏化的摻雜光陽極的制備方法，其特征在于，所述鋅源為醋酸鋅的甲醇溶液，其濃度為0.1mol/L；所述硫源為將硫化鈉溶于混合溶劑所得濃度為0.1mol/L的溶液，所述混合溶劑由甲醇和去離子水等體積混合得到，所述涮洗過程為使用對應溶劑涮洗。