[發明專利]藥用級粗顆粒無水磷酸氫鈣的制備工藝

在審

• 申請號: 202110729336.1
• 申請日: 2021-06-29
• 公開（公告）號: CN113353905A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 鄭國偉;屈云;周勇;范佳利;唐忠華;劉麗
• 申請（專利權）人: 湖北興發化工集團股份有限公司
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發明公開了一種濕法脫除結合水制備藥用級粗顆粒無水磷酸氫鈣的工藝技術，其以食品級磷酸、食品級方解石和食品級石灰或食品級氫氧化鈣為原材料，通過控制原料濃度、攪拌速率和中和反應溫度等重要工藝參數先反應生成粗顆粒二水磷酸氫鈣，接著通過濕法加熱工序脫除二水磷酸氫鈣的結合水，再用石灰乳調節料漿pH值至合適范圍后經離心或壓濾處理，濾餅再經烘干篩分包裝處理后得到粗顆粒無水磷酸氫鈣產品。本工藝技術制得的無水磷酸氫鈣晶體顆粒較大，能夠很好的滿足藥用級粗顆粒無水磷酸氫鈣的品質要求，且設備投資成本較低，能耗較小。

技術領域

本發明屬于精細磷酸鹽產品生產工藝技術領域，具體涉及一種濕法脫除結合水制備藥用級粗顆粒無水磷酸氫鈣的工藝技術。

背景技術

無水磷酸氫鈣既可作為一種輔料，也可作為補鈣營養品。由于其粗顆粒可壓性和流動性好，它還可以應用于藥物制劑中。粗顆粒狀的無水磷酸氫鈣最主要的形變機制為脆性斷裂，從而降低了其應變的敏感性，使之更容易由實驗室向工業生產應用轉變。無水磷酸氫鈣有兩種不同粒徑級別產品用于藥劑工業中，經粉碎者可以用于經典的濕法制粒或干法制粒中，沒有經粉碎者或較粗顆粒級別者可以用于直接壓片。粉碎的無水磷酸氫鈣的表面是堿性的，因而它不能與那些對堿性pH值敏感的藥物配伍使用；而未粉碎的粒子表面呈酸性，這點對提高藥物的穩定性非常有意義，特別是當改變制片工藝時。

目前國內無水磷酸氫鈣生產工藝技術主要有兩種，第一種是以磷酸、方解石和石灰為原料或者以磷酸和石灰為原料通過控制中和反應溫度在75℃～90℃范圍直接反應生成無水磷酸氫鈣，中和料漿經離心或壓濾處理后，濾餅經烘干粉碎篩分處理后得到粉狀無水磷酸氫鈣產品；另一種是以磷酸、方解石和石灰為原材料或者以磷酸和石灰為原材料控制中和反應溫度在25℃～42℃范圍通過中和反應先生成二水磷酸氫鈣，中和料漿經離心或壓濾處理后，濾餅經高溫爐烘干處理脫除兩分子結合水后形成無水磷酸氫鈣，再經粉碎篩分或直接經篩分處理后得到粉狀或顆粒狀無水磷酸氫鈣產品。

以上述兩種工藝技術生產藥用級粗顆粒無水磷酸氫鈣產品都存在明顯不足。

第一種生產工藝技術得到的產品能夠滿足目前國內絕大部分牙膏用或者食品級無水磷酸氫鈣產品的品質要求，但該工藝中和反應得到的無水磷酸氫鈣晶體顆粒較小，經烘干后得到的無水磷酸氫鈣產品80目篩通過率100％，100目篩通過率在95％以上，不能滿足藥用級粗顆粒無水磷酸氫鈣產品的品質要求。

第二種生產工藝技術得到的產品雖然品質能夠滿足藥用級粗顆粒無水磷酸氫鈣產品的要求，但設備投資成本較高，能耗較大。

發明內容

本發明提供一種濕法脫除結合水制備藥用級粗顆粒無水磷酸氫鈣的工藝技術。

本發明的技術方案：一種濕法脫除結合水制備藥用級粗顆粒無水磷酸氫鈣的工藝技術，包括以下步驟：

1)將質量濃度為80％～85％的食品級熱法磷酸和純水配制成20°Bé～30°Bé的稀磷酸溶液；

2)將含量在99.5％～100％范圍的食品級碳酸鈣和純水配制成10°Bé～15°Bé的方解石乳；

3)在攪拌狀態下將步驟2)配制的方解石乳和純水加入到磷酸中，將其配制成18°Bé～23°BépH值在1.0～1.2范圍的磷鈣液，然后進行精濾處理；

4)將含量在95％～100％范圍的食品級石灰或含量在95％～100％范圍的食品級氫氧化鈣和純水配制成5°Bé～6°Bé的石灰乳或熟石灰乳；

5)先向中和反應釜中加入步驟1)配制的稀磷酸溶液或者步驟3)配制的磷鈣液，控制中和反應溫度在36℃～42℃范圍，在低速攪拌狀態下緩慢加入步驟2)配制的方解石乳至第一反應終點；熟化30min后緩慢加入步驟4)配制的石灰乳或熟石灰乳至第二反應終點；然后將中和料漿升溫至80℃～90℃范圍并保溫反應6h～8h，然后再緩慢加入步驟4)配制的石灰乳或熟石灰乳調節中和料漿pH值至6.0～7.0，然后經離心或壓濾處理，濾餅經烘干后再經裝有30目和100目篩網的旋振篩篩分處理，然后進行包裝得到藥用級粗顆粒無水磷酸氫鈣產品。