[發明專利]一種基于多腔結構纖維的超高溫陶瓷氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 202110726911.2
• 申請日: 2021-06-29
• 公開（公告）號: CN113321524B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 李福平;許卓利;趙康;黨薇;湯玉斐
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/58;C04B35/56;C04B35/571;C04B35/622;D01F9/10
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 韓玙

1.一種基于多腔結構纖維的超高溫陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1，制備多腔結構納米纖維；

步驟1的具體過程為：

步驟1.1，將碳源、紡絲助劑溶于溶劑A中，得到溶液A；

所述碳源與紡絲助劑的質量比為0.636~1.272：0.756~1.251；

所述碳源的質量與溶劑A的體積比為0.636~1.272：10，質量單位為g，體積單位為ml；

步驟1.2，將鋯源、冰乙酸加入無水乙醇中，得到溶液B；

所述鋯源、冰乙酸與無水乙醇的體積比為4：2~3：4；

步驟1.3，將步驟1.1得到的溶液A和步驟1.2得到的溶液B進行混合，攪拌均勻，得到紡絲液A；

步驟1.4，將步驟1.3得到的紡絲液A采用紡絲針頭進行紡絲，得到前驅體纖維A；

步驟1.5，將步驟1.4得到的前驅體纖維A放置管式爐氬氣氛圍下煅燒，得到具有多腔室結構的ZrC納米纖維；

或者，

步驟1的具體過程為：

步驟1.1，將碳源、硼酸、紡絲助劑溶于溶劑B中，得到溶液C；

所述碳源、硼酸與紡絲助劑的質量比為0.636~1.272：1.108~2.771：0.756~1.251；

所述碳源的質量與溶劑B的體積比為0.636~1.272：10，質量單位為g，體積單位為ml；

步驟1.2，將鋯源、冰乙酸加入無水乙醇中，得到溶液D；

所述鋯源、冰乙酸與無水乙醇的體積比為4：2~3：4；

步驟1.3，將步驟1.1得到的溶液C和步驟1.2得到的溶液D進行混合，攪拌均勻，得到紡絲液B；

步驟1.4，將步驟1.3得到的紡絲液B采用紡絲針頭進行紡絲，得到前驅體纖維B；

步驟1.5，將步驟1.4得到的前驅體纖維B放置管式爐氬氣氛圍下煅燒，得到具有多腔室結構的ZrB₂-ZrC納米纖維；

或者，

步驟1的具體過程為：

步驟1.1，將碳源、硼酸、紡絲助劑溶于溶劑C中，得到溶液E；

所述碳源、硼酸與紡絲助劑的質量比為0.636~2.031：1.108~2.771：0.756~1.251；

所述碳源的質量與溶劑C的體積比為0.636~2.031：10，質量單位為g，體積單位為ml；

步驟1.2，將鋯源、冰乙酸加入無水乙醇中，得到溶液F；

所述鋯源、冰乙酸與無水乙醇的體積比為1:0.5~1:1；

步驟1.3，將正硅酸乙酯、冰乙酸加入溶劑D中，得到溶液G；

所述正硅酸乙酯、冰乙酸與溶劑D的體積比為1~4：0.25~1：1~4；

步驟1.4，將步驟1.1得到的溶液E、步驟1.2得到的溶液F和步驟1.3得到的溶液G進行混合，攪拌均勻，得到紡絲液C；

步驟1.5，將步驟1.4得到的紡絲液C采用紡絲針頭進行紡絲，得到前驅體纖維C；

步驟1.6，將步驟1.5得到的前驅體纖維C放置管式爐氬氣氛圍下煅燒，得到具有多腔室結構的ZrB₂-ZrC-SiC納米纖維；

所述紡絲針頭包括外殼，所述外殼內部設置有兩個針頭或三個針頭或四個針頭，三個針頭呈等邊三角形排列，四個針頭呈正方形排列；

外殼的尺寸為12~13G，每個針頭的尺寸為22~25G；

所述外殼連接紡絲液，紡絲速度為1.8~2.2 ml?h^-1；所述針頭連接油相，紡絲速度為0.08~ 0.16ml?h^-1；所述外殼和針頭的紡絲電壓均為16 kV，紡絲接收距離為15cm，紡絲時間為2h，紡絲環境中的濕度為35%~45%；

煅燒溫度為1300~1600℃，煅燒時間為2h；

步驟2，制備氣凝膠

將步驟1制備的多腔結構納米纖維加入纖維素納米纖維溶液中，經攪拌后得到纖維分散液，將纖維分散液注入塑料模具中冷凍成型，再進行真空冷凍干燥，得到氣凝膠；

步驟2中，攪拌的速度為13000-20000 rpm，攪拌時間為5~15 min；冷凍溫度為-130~-40℃，真空冷凍干燥的溫度為-20 ℃，真空冷凍干燥的真空度為1Pa，真空冷凍干燥的時間為24 h；

步驟2中，纖維素納米纖維溶液的質量濃度為0.1~0.5%，多腔結構納米纖維與纖維素納米纖維溶液的質量比為0.2~2：100；

步驟3，氣凝膠碳化

將步驟2得到的氣凝膠在氮氣爐中碳化，得到陶瓷氣凝膠。