[發(fā)明專利]一種采用定向凝固純化鎂熔體的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110726098.9
• 申請(qǐng)日: 2021-06-29
• 公開（公告）號(hào): CN113444888B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁媛;王俊;蔣斌;陳先華;潘復(fù)生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類號(hào): C22B9/00
• 分類號(hào): C22B9/00;C22B26/22;C30B11/00;C30B28/06
• 代理公司: 重慶鼎慧峰合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 50236
• 代理人: 朱浩

本發(fā)明涉及本發(fā)明涉及一種定向凝固純化鎂熔體的方法，將純鎂放入保護(hù)氣體條件下，加熱使原料熔化并繼續(xù)保溫至成分均勻后，再進(jìn)行定向凝固處理，隨著適宜的下拉速度的定向凝固過程中，雜質(zhì)元素偏聚在固液界面處液相的一側(cè)，隨著晶體不斷地生長，雜質(zhì)元素最終富集到鑄錠的底部和頂部；最后定向凝固得到的純鎂鑄錠的底部和頂部富集雜質(zhì)部分切除，得到高純度的鎂錠。本發(fā)明得到Ni雜質(zhì)元素含量5ppm的純鎂鑄錠，可拓展電解鎂的下游產(chǎn)業(yè)的應(yīng)用。不用添加其它任何除雜劑，因此不會(huì)引入新的夾雜物或雜質(zhì)，有效地避免了二次污染，可在鎂熔體除鐵和/或鎳工藝中取得良好的效果。而且整體工藝簡單、成本低，流程短且有效。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬材料鎂熔體技術(shù)領(lǐng)域，涉及采用定向凝固純化鎂熔體的方法。

背景技術(shù)

鎂合金密度小、比強(qiáng)度比剛度高、壓鑄性阻尼性好，是目前最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料。鎂合金材料已被廣泛應(yīng)用于汽車、3C產(chǎn)品、航空航天及軍工等領(lǐng)域，由于環(huán)境保護(hù)和節(jié)能減排的需求，新型輕質(zhì)高性能鎂合金的研發(fā)和應(yīng)用日益緊迫，對(duì)鎂合金品質(zhì)和性能也提出了更高的要求。我國的鹽湖鎂鹽主要分布于青海省柴達(dá)木盆地，其鎂鹽儲(chǔ)量占全國已查明鎂鹽總量的99％。基于青海鹽湖的電解制備純鎂法是一種高效、污染少、能耗少且原材料豐富的原鎂制備方法。但是由于鎂的化學(xué)性質(zhì)非常活潑，高溫下會(huì)和環(huán)境中的眾多物質(zhì)如O₂、H₂O、N₂等發(fā)生反應(yīng)，在原鎂生產(chǎn)、鎂合金熔煉及加工過程中，不可避免引入許多夾雜物，從而降低鎂合金鑄件的品質(zhì)和使用性能。鎂合金中的夾雜根據(jù)成分和結(jié)構(gòu)不同，分為非金屬夾雜和金屬夾雜。MgO、Mg₃N₂等氮氧化物為非金屬夾雜；金屬夾雜以Fe、Ni、Cu等為主，夾雜物一般以薄膜狀、粒子狀或簇狀的形態(tài)殘留在鎂合金的基體或晶界上。這些夾雜物主要來源于原鎂中存在的及熔煉過程中產(chǎn)生的夾雜物，尤其是制備的純鎂中雜質(zhì)元素如Fe，Ni的含量較高，這些雜質(zhì)元素的存在可嚴(yán)重影響鎂合金的物理性能，力學(xué)性能和功能特性，包括耐蝕性、強(qiáng)度、延伸率、成型性、阻尼性和加工性等。在文獻(xiàn)Fe、Ni、Cu對(duì)AXJ530鎂合金腐蝕性能的影響[J].特種鑄造及有色合金(吳從波，王渠東，趙鵬，2006，26(11)：736-738)中，應(yīng)用5％的NaCl鹽霧腐蝕、浸泡腐蝕試驗(yàn)和電化學(xué)方法，研究了Fe、Ni、Cu雜質(zhì)元素對(duì)AXJ530鎂合金耐蝕性的影響。鹽水和鹽霧腐蝕試驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)合金中Fe和Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別小于69×10^-6時(shí)；AXJ530鎂合金的耐蝕性幾乎沒有受到影響。Fe或Cu的加入導(dǎo)致了合金的腐蝕表面出現(xiàn)了蜂窩狀的腐蝕坑，而Ni的加入導(dǎo)致合金的腐蝕表面出現(xiàn)了很多點(diǎn)蝕坑。極化曲線試驗(yàn)中，F(xiàn)e和Ni對(duì)腐蝕電流的影響規(guī)律和鹽霧與鹽水浸泡腐蝕試驗(yàn)中基本一致。Dow公司提出要保證AZ91合金良好的抗鹽水腐蝕性能，雜質(zhì)元素的含量必須嚴(yán)格控制：Fe50ppm，Ni5ppm，Cu300ppm。因此，有效地純化鎂熔體降低鎂熔體中的雜質(zhì)含量尤其是Fe、Ni，是促進(jìn)鎂合金發(fā)展及應(yīng)用的關(guān)鍵。鎂及鎂合金中雜質(zhì)元素Fe的去除一般采用：1)合金化除Fe，如添加合金元素Al、Mn、Y等與Fe形成富Fe相沉降到熔體底部從而達(dá)到純化鎂熔體的目的；2)低溫靜置使析出的Fe相不斷沉降到熔體底部從而達(dá)到純化鎂熔體的目的以及；3)變溫純化除鐵，這些方法可有效地將鎂或鎂熔體中的Fe雜質(zhì)元素含量降低至10ppm左右，但是目前電解鎂中的Ni雜質(zhì)元素含量高，且沒有有效地去除辦法，嚴(yán)重的影響了其進(jìn)一步開發(fā)與應(yīng)用。此外，根據(jù)純鎂純度的不同，其價(jià)格存在很大的差異。如：鐵合金在線于2020年12月16日發(fā)布的陜西地區(qū)純度為99.95％的純鎂含稅現(xiàn)款報(bào)價(jià)為15600-16000元/噸，而純度為99.99％的純鎂含稅現(xiàn)款報(bào)價(jià)高達(dá)28000-30000元/噸，由此可以看出進(jìn)一步提升純鎂的純度不僅可以拓展鎂的下游產(chǎn)業(yè)，還可以創(chuàng)造更大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種采用定向凝固純化鎂熔體的方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

1.一種定向凝固純化鎂熔體的方法，定向凝固純化鎂熔體的方法包括如下步驟：