[發明專利]一種硬質閉孔聚酰亞胺泡沫及其制備方法

有效

• 申請號: 202110725997.7
• 申請日: 2021-06-29
• 公開（公告）號: CN113788979B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發明（設計）人: 馬晶晶;王在鐸;酒永斌;趙一搏;滕沖;劉軍剛;翟宇;翟彤;曹巍;王方頡;劉暢
• 申請（專利權）人: 航天材料及工藝研究所;北京市射線應用研究中心
• 主分類號: C08J9/02
• 分類號: C08J9/02;C08L79/08;C08G73/10;C08G73/12
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 陳鵬

1.一種硬質閉孔聚酰亞胺泡沫的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟（1），將芳香二酐加入到極性溶劑中，然后加入2~5倍芳香二酐物質的量的脂肪醇，反應至酯化完全，然后加入計量的芳香二胺及封端劑，于50~70℃下反應0.5~3h后，得到溶液A；

步驟（2），在步驟（1）得到的溶液A中加入能夠在樹脂固化過程中釋放氣體的可發泡組份，同時加入表面活性劑，攪拌0.5~3h，得到前驅體溶液B，對得到的前驅體溶液B進行干燥處理，除去部分溶劑，然后粉碎得到可發泡的前驅體粉末；所述可發泡組份選自部分亞胺化的聚酯銨鹽粉末、聚酰胺酸及以5-降冰片烯-2,3-二甲酸酐封端的聚酰亞胺中的至少一種；所述表面活性劑、可發泡組分及芳香二酐的質量比為（1.5~5）:（10~100）：100；

步驟（3），將步驟（2）得到前驅體粉末置于模具中，然后放入真空烘箱中，抽真空加熱發泡，真空烘箱中真空度為-0.01MPa~-0.1MPa，階段性升溫控溫，發泡溫度為260~370℃，固化形成交聯的聚酰亞胺泡沫后，冷卻，釋放壓力得到所述硬質閉孔聚酰亞胺泡沫。

2.根據權利要求1所述的硬質閉孔聚酰亞胺泡沫的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述芳香二酐選自2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐a-ODPA、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐BTDA、雙酚A型二醚二酐BPADA、2,3,3',4'-聯苯四甲酸二酐a-BPDA或3,3',4,4'-聯苯四甲酸二酐s-BPDA中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的硬質閉孔聚酰亞胺泡沫的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述芳香二胺選自對苯二胺、間苯二胺、4,4’-二氨 基二苯醚、3,4’-二氨 基二苯醚、4,4'-雙(3-氨基苯氧基)苯甲酮、4,4’-雙（3-氨基苯氧基）二苯基砜或2,2'-雙[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的硬質閉孔聚酰亞胺泡沫的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述極性溶劑選自四氫呋喃、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的至少一種；和/或，

所述封端劑選自4-苯乙炔苯酐或3-乙炔基苯胺中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的硬質閉孔聚酰亞胺泡沫的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述極性溶劑與芳香二酐的質量比為100:（25~400）；和/或

所述芳香二酐、芳香二胺及封端劑的質量比為（50~300）:100:（5~150）。

6.一種硬質閉孔聚酰亞胺泡沫，其特征在于，通過權利要求1至5中任一項所述的制備方法制得。

7.根據權利要求6所述的硬質閉孔聚酰亞胺泡沫，其特征在于，所述硬質閉孔聚酰亞胺泡沫材料的密度為80-900kg/m³，閉孔率為90~99%，導熱系數為0.024~0.033 W·m^-1·K^-1，壓縮強度為1.18~5.8MPa。