[發明專利]一種高伸長對位芳綸纖維及其制備方法

在審

• 申請號: 202110725844.2
• 申請日: 2021-06-29
• 公開（公告）號: CN113373544A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 唐凱;宋西全;姜茂忠;張建紅;侯春蕾;劉書杰;雒瑞銀;王忠偉
• 申請（專利權）人: 寧夏泰和芳綸纖維有限責任公司
• 主分類號: D01F6/80
• 分類號: D01F6/80;D01D5/06;D01D5/12
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 張成文

本發明公開了一種高伸長對位芳綸纖維及其制備方法，將對苯二胺溶液和對苯二甲酰氯采用兩步法在低溫環境下連續縮聚獲得特性黏度在6.5dL/g?7.0dL/g的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合物；然后采用干噴濕紡的方法將聚對苯二甲酰對苯二胺聚合物溶解在濃硫酸中獲得濃度為18％?21％的液晶態紡絲原液；將紡絲原液經真空脫泡，再進行過濾、計量、噴絲后經過噴絲板空氣層后進入凝固浴中，經中和、洗滌、干燥、上油、卷繞制得高伸長對位芳綸纖維。本發明涉及對位芳綸纖維技術領域，具體是提供了一種高伸長對位芳綸纖維及其制備方法，以解決伸長率低且強度下降問題。

技術領域

本發明涉及對位芳綸纖維技術領域，具體是指一種高伸長對位芳綸纖維及其制備方法。

背景技術

對位芳綸全稱為芳香族聚酰胺纖維，分子結構中酰胺基團在苯環(1,4)位(簡稱：芳綸1414)。對位芳綸屬于高剛性聚合物，其分子結構具有高度的對稱性和規整性，大分子鏈之間形成很強的氫鍵，因此具有高強度、高模量、耐高溫、低密度、熱收縮性小、尺寸穩定性好等優點，廣泛應用于航空航天、安全防護、信息通訊、交通運輸、結構增強以及汽車制造等關鍵領域。

國內有關專利申請號CN201610934091.5，公開了一種高伸長對位芳綸長絲的工業生產方法。主要使凝固浴采用1％至10％稀硫酸，堿洗使用0.1％-3％堿液，水洗中和后的纖維經過多級加熱烘干定型，可更好的控制含水率以調整纖維內部芯皮結構。但文中對位芳綸纖維伸長率只有4.04％，且強度下降，未解決高伸長級對位芳綸纖維的需求。申請號為CN201611176604.7，一種高斷裂伸長率聚對苯二甲酰對苯二胺纖維的制造方法，該方法主要通過低張力控制，減小纖維在洗滌及干燥過程中的拉伸作用，實現纖維的高伸長率，但該方法制備的纖維強度大部分都在21-24cN/dtex，不能同時實現纖維的高強度及高伸長率性能。另外，目前國外對KM2級高強、高伸長對位芳綸纖維技術封鎖及禁運，以及我國還沒有穩定批量的高伸長纖維生產能力，因此，迫切需要一種生產高伸長對位芳綸纖維的方法。

發明內容

針對上述情況，為克服現有技術的缺陷，本發明提供一種高伸長對位芳綸纖維及其制備方法，以解決伸長率低且強度下降問題。

本發明采取的技術方案如下：本發明一種高伸長對位芳綸纖維的制備方法，包括如下步驟：

(1)將對苯二胺溶液和對苯二甲酰氯采用兩步法在低溫環境下連續縮聚獲得特性黏度在6.5dL/g-7.0dL/g的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合物；

(2)然后采用干噴濕紡的方法將聚對苯二甲酰對苯二胺聚合物溶解在濃硫酸中獲得濃度為18％-21％的液晶態紡絲原液；

(3)將紡絲原液經真空脫泡，再進行過濾、計量、擠出噴絲后經過噴絲板空氣層后進入凝固浴中，經中和、洗滌、干燥、上油、卷繞制得高伸長對位芳綸纖維。

進一步地，將對苯二胺溶液和對苯二甲酰氯采用兩步法制備聚對苯二甲酰對苯二胺聚合物的過程為：第一步在-15-5℃下將對苯二胺溶液與30％-40％的對苯二甲酰氯溶液進行反應，然后在0-10℃再加60-70％的對苯二甲酰氯進行二次反應，即可獲得穩定的特性黏度在6.5dL/g-7.0dL/g的黃色粉末狀聚對苯二甲酰對苯二胺聚合物。

進一步地，所述濃硫酸的濃度為97％-103％，優選為99％-101％。

進一步地，所述聚對苯二甲酰對苯二胺聚合物在濃硫酸中的溶解溫度為80-90℃，擠出噴絲過程中所述紡絲原液在雙螺桿溶解機中的濃度控制在18-21％，優選為18.5-19.5％。

進一步地，所述紡絲原液經噴絲板厚空氣層高度為3-20mm，然后凝固浴溫度為20-30℃，優選凝固浴溫度為23-28℃。

上述方法制備的高伸長對位芳綸纖維，其纖維單纖纖度為1.0-2.5D。

進一步地，所述高伸長對位芳綸纖維牽伸比2-10，優選為3-9。